Pracownia Zakładu Fizyki Politechniki Lubelskiej

Nazwisko i imię		Maksym Piotr				Wydział Elektryczny Grupa E.D. 3.4
Data wyk. ćwiczenia	13.11.1998	Numer ćwiczenia	11.1	Temat ćwiczenia	Skalowanie staloskopu i analiza jakościowa stopów metali
Zaliczenie		Ocena		Data		Podpis

1. Zasada pomiaru

Ciała stałe, ciekłe lub gazowe pobudzone do świecenia wysyłają promieniowanie widzialne. Promieniowanie takie można traktować jako fale elektromagnetyczne charakteryzujące się odpowiednimi częstotliwościami n drgań wektora elektrycznego i magnetycznego w czasie, lub długościami l w przestrzeni.

Przepuszczając światło przez pryzmat lub siatkę dyfrakcyjną / wbudowane np.: w spektrometr / otrzymujemy widma promieniowania. Najogólniej widma promieniowania możemy podzielić na emisyjne i absorpcyjne. Z widmami absorpcyjnymi mamy do czynienia, gdy na drodze biegnącego światła element absorbujący (np.: gruba warstwa gazu). Widmo emisyjne obserwujemy, gdy światło trafia bezpośrednio do spektrometru.

W widmach zarówno emisyjnych jak i absorpcyjnych wyróżniamy widma ciągłe, liniowe i pasmowe.

Widma ciągłe maja postać barwnej wstęgi, w której nawet przy bardzo dużym rozszczepieniu nie możemy wyodrębnić poszczególnych linii odpowiadających poszczególnym długościom fali. Widma takie emitują rozżarzone ciała stałe, ciekłe i bardzo zagęszczone gazy ( pod dużym ciśnieniem).

Widma pasmowe składają się z szeregu jasnych pasm posiadających wyraźne granice od strony krótkofalowej lub długofalowej. Tylko przy użyciu spektrometrów o dużej zdolności rozdzielczej możemy łatwo stwierdzić, że widma pasmowe składają się z dużej ilości położonych blisko siebie linii, które się zagęszczają w stronę granicy każdego pasma.. Widma te możemy otrzymać poprzez pobudzenie do świecenia wieloatomowych cząsteczek związków chemicznych.

Widma liniowe utworzone są z oddzielnych linii ułożonych w sposób prawidłowy w tak zwane serie widmowe. Widma takie wypromieniowywane są przez gazy i pary jednoatomowe o ciśnieniu około 60 hPa. Każdy pierwiastek ma inny układ linii w widmie. Na podstawie znajomości linii widmowych i długości fal im odpowiadających można stwierdzić jakiemu pierwiastkowi odpowiada promieniowanie tworzące dane widmo. Jest tzw. jakościowa analiza spektralna.

Ogólnie mówiąc linie absorpcyjne w widmie pochodzącym ze źródła widma ciągłego odpowiadają zawsze tym samym długościom fal, które występują w widmie emisyjnym pierwiastka pochłaniającego. Nie wszystkie jednak linie absorpcyjne mogą występować jako emisyjne. W 1815 Fraunhofer wykrył w widmie słonecznym linie absorpcyjne. Powstają one poprzez to, że światło słoneczne emitowane jest z powierzchni o temperaturze ok. 6000 K. Jednak najniższa warstwa atmosfery Słońca ma temperaturę niższą niż 6000 K i następuje odwrócenie linii widmowych, tj. w miejsce linii emisyjnych pojawiają się linie absorpcyjne.

Kwantowy charakter emisji i absorpcji promieniowania został po raz pierwszy zauważony przez Plancka, postęp nastąpił przy badaniu zjawiska fotoelektrycznego i stworzeniu przez N. Bohra planetarnego modelu budowy atomu. Najlepiej jednak różne rodzaje widm tłumaczy mechanika falowa z uwzględnieniem teorii względności. Zgodnie z postulatem Bohra przejście elektronu z orbity wyższej na niższą wiążą się z emisją fotonu o energii : . W związku z tym wzór na długość fali emitowanego fotonu określa nam wzór: Tylko linie widmowe serii Balmera przypadają częściowo na widzialny zakres widma optycznego.

Przy wyjaśnianiu powstania widm pasmowych należy uwzględnić jeszcze oscylacje atomów w cząsteczce i rotacje cząsteczki wokół określonych osi.

Schemat ideowy budowy spektrometru optycznego pokazany jest na rysunku poniżej.

Bieg promieni w spektrometrze: Ź - źródło promieniowania, socz. 1 - soczewka skupiająca promienie na szczelinie, szcz. - szczelina kolimatora, K - kolimator, P - pryzmat, L - luneta.

Podstawową częścią spektrometru jest pryzmat (siatka dyfrakcyjna), powodujący rozszczepienie badanego światła.. rozszczepienie światła w pryzmacie następuje dzięki zjawisku dyspersji. (dyspersja jest to zależność współczynnika załamania n od długości fali l przechodzącego światła).

W 1838 roku Cauchy dopasował do krzywej dyspersji normalnej: , gdzie n jest współczynnikiem załamania, l - długością fali, natomiast A, B, C, ... są stałymi charakterystycznymi dla poszczególnych substancji.

Miarą zdolności dyspersji ośrodka jest szybkość zmian współczynnika załamania spowodowana zmiana długości fali l. Określamy ją wzorem: . Jest ona zależna od długości fali i nosi nazwę dyspersji różniczkowej. W praktyce posługujemy się dyspersja średnią: , gdzie l_F = 481,1 nm , l_C = 656,3 nm.

Kolejną ważną wielkością charakteryzującą pryzmat jest dyspersja kątowa pryzmatu: .

Inną wielkością charakteryzującą pryzmat jest zdolność rozdzielcza: , gdzie Dl oznacza najmniejszą różnicę długości fal pomiędzy dwiema długościami fal l₁ i l₂, które będą rozdzielone w pryzmacie. l określamy jako : .

Wzór na zdolność rozdzielczą możemy przekształcić uwzględniając wyrażenie na współczynnik załamania : . Otrzymamy wówczas zależność: , gdzie a - jest długością podstawy pryzmatu.

2. Schemat pomiaru

W ćwiczeniu do pomiarów spektroskopowych używany jest spektrometr zwany staloskopem (analiza jakościowa stopów metali). Jego schemat pokazany jest na rysunku 2.

Schemat optycznego staloskopu:

1 - główne źródło światła, 2 - porównawcze źródło światła, 3,4 - kondensory, 5 - pryzmat porównawczego źródła światła, 6 - szybka ochronna, 7 - cztery szczeliny o szerokościach 0,005, 0,01, 0,03, 0,05 mm każda, 8 - obiektyw kolimatora, 9, 11 - pryzmaty rozszczepiające 60⁰, 10 - pryzmat Abbego, w którym kąt odchylenia nie zależy od długości fali padającej.

Powyższy staloskop umożliwia badanie widma w zakresie 768,2 nm do 404,7 nm. Najmniejsza możliwa do rozdzielenia różnica długości dwóch fal wynosi Dl = 0,15 nm. Przesuwanie widma względem ostrza skali widocznego w okularze dokonuje się przez obrót pokrętła śruby w korpusie staloskopu. Źródłami światła do analizy widmowej są zwykle: płomień, iskra lub łuk elektryczny.

Często stosowanym sposobem wytwarzania promieniowania jest łuk wysokiego napięcia. przykładamy do elektrod oddalonych od siebie o 1 - 2 mm napięcie 5000 V, przez co możemy wzbudzać krótkotrwałe wyładowania łukowe. Wysokie napięcie między elektrodami powoduje przeskok iskry, która zapoczątkuje wyładowanie jarzeniowe, przechodzace następnie wraz ze wzrostem natężenia prądu w wyładowanie łukowe. Zanika ono, gdy napięcie spada do zera. W następnym półokresie zmian napięcia łuk zapala się na nowo.

Przebieg ćwiczenia

Skalowanie staloskopu polega na sporządzeniu wykresu zależności długości fali od położenia linii w widmie (odpowiadającej tej fali na skali staloskopu). W tym celu musimy wykreślić zależność l = f(s) , gdzie s- jest położeniem na skali staloskopu poszczególnych linii widmowych. Zgodnie z instrukcja techniczną umieszczoną przy stanowisku mocujemy w uchwytach elektrody kadmowe, przerwa między elektrodami powinna wynosić 1 - 2 mm i znajdować się na osi kolimatora. Po włączeniu obwodu zasilania iskry ( łuku) sprawdzamy czy w okularze widoczne jest widmo. Pokrętłem skali staloskopu przesuwamy widmo względem widocznego na tle skali ostrza w stronę nadfioletu. Następnie obracając pokrętłem skali powoli (w jednym kierunku) ustawiamy linię fioletową (wyraźną). położenie linii odczytujemy na skali bębna z dokładnością co najmniej do działki. W ten sam sposób odczytujemy położenia sześciu następnych wyróżniających się linii widma, aż do ustawienia ostrza w części podczerwonej. Podobne pomiary wykonujemy obracając bębnem skali staloskopu w kierunku przeciwnym. Następnie (po wyłączeniu zasilania elektrod kadmowych) przeprowadzamy pomiar z użyciem chlorku sodu, który wprowadzamy na końce elektrod kadmowych. Po ponownym uruchomieniu zasilania obserwujemy i odczytujemy (podobnie jak wyżej) w części żółtej widma dwie linie sodu..

Przystępujemy teraz do wymiany elektrod wzorcowych (kadmowych) na badane i określamy położenie na skali staloskopu linii widmowych. Długości fal linii widma wzorcowego podane są w instrukcji zamieszczonej przy stanowisku pomiarowym (tabela 1).

Numer linii	Barwa linii	l [nm]
1	czerwona	643,84
2	żółta 1	589,59
3	żółta 2	588,99
4	zielona 1	537,8
5	zielona 2	533,00
6	zielona 3	508,58
7	niebieska 1	479,99
8	niebieska 2	467,81
9	fioletowa	441,46

Tabela 1

3. Wyniki pomiarów

Wyniki pomiarów zostały zawarte w tabeli 2 (poniżej).

L.p.	Rodzaj elektrod lub źródła	Barwa linii	Położenie linii na skali s staloskopu przy obracaniu bębna w:			Długość fali l [nm]	Błąd względny pomiaru d [%]
			jednym kierunku	przeciwnym kierunku	średnie s
1	Kadm	czerwona	0,23	0,23	0,23	643,84	0,334
2		żółta 1	0,61	0,6	0,605	589,59	0,365
3		jasny zielony	0,8	0,8	0,8	561,73	0,383
4		zielona 1	1,1	1,1	1,1	537,8	0,4
5		zielona 3	1,48	1,48	1,48	508,58	0,423
6		niebieska 2	1,95	1,94	1,945	467,81	0,46
7		fioletowa	2,19	2,19	2,19	441,46	0,487
1	Sód	żółta 1	0,61	0,61	0,61	589,59	0,365
2		żółta 2				588,99	0,365
1	Mosiądz	czerwone 3	0,21	0,21	0,21	630	0,341
2		żółte	0,57	0,57	0,57	596	0,361
3		zielony 1	0,8	0,8	0,8	574	0,375
4		zielony	1,45	1,45	1,45	510	0,422
5		zielony 2	1,54	1,54	1,54	502	0,428
6		zielony 3	1,6	1,6	1,6	494	0,435
7		fiolet	2,29	2,29	2,29	430	0,5

Tabela 2

Dwie linie sodu były praktycznie umieszczone jedna obok drugiej, co uniemożliwiło dokładane odczytanie obu wartości ze skali bębna stalometru (wartości l zostały wzięte z tabeli).

Przy wykreślaniu krzywej dyspersji należy uwzględnić następujące warunki:

• 1 mm odpowiada 2 działkom ze skali staloskopu - oś odciętych,

• 1 mm odpowiada 2 nm (długość fali l) - oś rzędnych.

Możemy przyjąć, że na błąd pomiaru mają wpływ:

• zdolność rozdzielcza staloskopu (Dl' = 0,15 nm),

• dokładność nastawienia bębna skali s na środek linii (Ds'' = 0,5 dz.),

• dokładność sporządzenia wykresu krzywej dyspersji (Ds''' = 2 dz.).

Gdy znamy sumę (Ds''+ Ds''') odczytujemy na osi l z krzywej dyspersji odpowiadający jej przedział (Dl''+ Dl''' - w naszym przypadku wynosi on 2 nm). Całkowity błąd bezwzględny będzie równy:

Znając wartość Dl i zmierzoną długość fali l dla jednego z pomiarów obliczamy, błąd względny pomiaru.

Przykładowe obliczenia dla pomiaru 2:

• elektroda kadmowa (wzorcowa):

• elektroda badana:

Pozostałe wyniki umieszczone zostały w tabeli 2

Krzywa dyspersji staloskopu (zależność l = f(s) )

Przy pomocy powyższej krzywej dyspersji możemy ustalić z jakiego metalu były elektrody badane. Na podstawie znalezionych długości fal stwierdzamy, że jest to mosiądz.

5

---