Nr ćw. 3 |
Grupa 2 |
Zespół 3 |
Imię i Nazwisko Wojciech Kozłowski Łukasz Walenczewski |
Data oddania 29.10.2003. |
Data wykonania 22.10.2003.
|
Temat
|
Data zaliczenia
|
||
Cel ćwiczenia
Badanie elektrochemicznej reakcji zewnątrzsferowej na przykładzie reakcji: Fe(CN6)3- + e = Fe(CN6)4-
Wykonanie ćwiczenia
Połączyć układ wg schematu do badań chronopotencjometrycznych.
Naczynie elektrolityczne napełnić badanym roztworem Fe(CN)4-6/Fe(CN)3-6=1 (15ml roztworu Fe(CN)4-6 + 15ml roztworu Fe(CN)3-6 ) i umieścić w nim blaszkę platynową jako elektrodę badaną, blaszkę platynową jako elektrodę pomocniczą i elektrodę kalomelową jako elektrodę odniesienia. Klucz elektrolityczny napełnić 0,1 M KCl. Elektrody dołączyć do odpowiednich zacisków potencjostatu ( Ew - el. badana; Ec - el. pomocnicza; Eref -el. odniesienia ) zwracając uwagę:
na dobry styk między końcami przewodów połączeniowych z elektrodami,
aby krokodylki dołączone do elektrody pomocniczej i elektrody badanej nie stykały się.
Odczytać na woltomierzu potencjał spoczynkowy elektrody.
Ustawić polaryzację dodatnią oraz potencjometr na potencjostacie w pozycji zerowej.
Włączyć potencjostat przyciskami WORK i ON.
Nakładać na elektrodę badaną skokowo coraz wyższe natężenie prądu od 20μA ) i każdorazowo po 200 sekundach zapisywać wartość potencjału elektrody.
Po skończonym pomiarze wyłączyć potencjostat wduszając klawisze OFF i CONTROL i ustawić potencjometr ponownie w pozycji zerowej.
Przepłukać elektrodę badaną wodą destylowaną i osuszyć bibułą.
Zmienić roztwór.
Zmienić polaryzację ujemną.
Nakładać na elektrodę badaną skokowo coraz wyższy prąd ujemny od 20μA do 200μA ( co 200 sekund zwiększając o 20μA ) każdorazowo po 200 sekundach zapisać wartość potencjału elektrody.
Obliczenia
Powierzchnia elektrody platynowe wynosi A = 1.1 cm2
Lp. |
I [A] |
i [A*cm-2 ] |
Ln i |
E [V] |
1 |
-0,00002 |
1,81818E-05 |
-10,91508846 |
-0,0602 |
2 |
-0,00004 |
3,63636E-05 |
-10,22194128 |
-0,208 |
3 |
-0,00006 |
5,45455E-05 |
-9,816476176 |
-0,384 |
4 |
-0,00008 |
7,27273E-05 |
-9,528794103 |
-0,488 |
5 |
-0,0001 |
9,09091E-05 |
-9,305650552 |
-0,532 |
6 |
-0,00012 |
0,000109091 |
-9,123328995 |
-0,562 |
7 |
-0,00014 |
0,000127273 |
-8,969178315 |
-0,586 |
8 |
-0,00016 |
0,000145455 |
-8,835646923 |
-0,642 |
9 |
-0,00018 |
0,000163636 |
-8,717863887 |
-0,84 |
10 |
-0,0002 |
0,000181818 |
-8,612503371 |
-0,945 |
11 |
0,00002 |
1,81818E-05 |
-10,91508846 |
0,0701 |
12 |
0,00004 |
3,63636E-05 |
-10,22194128 |
0,0644 |
13 |
0,00006 |
5,45455E-05 |
-9,816476176 |
0,0654 |
14 |
0,00008 |
7,27273E-05 |
-9,528794103 |
0,0786 |
15 |
0,0001 |
9,09091E-05 |
-9,305650552 |
0,275 |
16 |
0,00012 |
0,000109091 |
-9,123328995 |
0,286 |
17 |
0,00014 |
0,000127273 |
-8,969178315 |
0,258 |
18 |
0,00016 |
0,000145455 |
-8,835646923 |
0,242 |
19 |
0,00018 |
0,000163636 |
-8,717863887 |
0,232 |
20 |
0,0002 |
0,000181818 |
-8,612503371 |
0,22 |
Na podstawie pomiarów i wykonanego wykresu zależności E = f(ln i) wyznaczono potencjał równowagowy, który wyniósł E0 = -0.11 [V], a prąd wymiany i0 = 6.44·10-5 [A/cm2].
Badany układ redoks jest odwracalny.