II Pracownia Fizyczna

Temat: Dyfraktometr rentgenowski

Jakub Koniuszenny

Michał Starosta

1. Wstęp

Dyfraktometr to przyrząd pomiarowy służący do analizy struktury substancji krystalicznych na podstawie ich obrazów dyfrakcyjnych. Rejestruje kierunki oraz natężenia ugiętych wiązek promieniowania. W zależności od użytego promieniowanie dyfraktometry dzieli się na rentgenowskie, neutronów i elektronów.

Rozróżnia się dwa podstawowe rodzaje dyfraktometrów rentgenowskich:

• służące do badania monokryształów - jest to podstawowe narzędzie w rentgenografii strukturalnej

• służące do badania ciał polikrystalicznych (proszków)

Współczesne dyfraktometry wyposaża się w komputer sterujący jego pracą oraz zbierający i przetwarzający uzyskane dane.

Do naszych pomiarów używać będziemy aparatu rentgenowskiego NR. KAT.09058.99

1.1 Aparat podstawowy.

1.Komora eksperymentalna - mocowanie dodatkowych elementów

2. Panel obsługowy - nastawianie wszystkich wartości roboczych i sterujących

3. Okno wziernikowe - obserwowanie lampy rentgenowskiej, także podczas jej pracy.

4. Wyświetlacze cyfrowe - dwa 4-pozycyjne wyświetlacze LED z matrycami diodowymi do wybierania wskazania wartości roboczych lub pomiarowych.

5. Komora lamp - wkładanie paneli z różnymi lampami.

6. Ekran świetlny

7. Pojemnik na dodatki - przechowywanie pod ręką dodatków.

8. Blokada drzwi

1.2. Komora eksperymentalna.

1. Drzwi przesuwne - zbudowane z zawierającego ołów szkła akrylowego. Mogą być otwarte tylko po zwolnieniu odpowiedniego rygla.

2. Otwór wyjściowy promieni - mocowanie tub metalowych z okrągłą przysłoną podwójną do tworzenia wiązki promieni.

3. Para gniazd wtykowych - para 4 mm gniazd wtykowych do mocowania płyt kondensatora

4. Gniazdo Sub-D - dołączenie goniometru.

5. Gniazdo BNC - dołączenie komory licznikowej licznika Geiger-Mullera do wewnętrznego licznika impulsów.

6. Kanał roboczy - poprzez kanał można podczas pracy aparatu np. wprowadzić środek kontrastowy do komory eksperymentalnej.

7. Ekran świetlny - zawierające ołów szkło akrylowe z warstwą fluoroscencyjną do obserwowania obrazu rentgenowskiego przy eksperymentach z prześwietlaniem.

8. Oświetlenie wnętrz komory - dołączane światło 24V/10W do obserwowania przestrzeni.

9. Gwintowane otwory do mocowania goniometru

1.3. Panel obsługowy.

1. Pokrętło nastawcze - nastawianie wszystkich zmiennych funkcji.

2. Klawisz ENTER - przejmowanie wartości roboczych i funkcjonalnych nastawionych pokrętłem

3. Przycisk HV-I - przez przemienne naciśnięcie przycisku można na zmianę uruchomić nastawy napięcia lampy lub nastawy prądu emisji lampy rentgenowskiej.

4. Przycisk GATE-TIMER” - do wyboru miedzy czasem zliczania „GATE” wbudowanego licznika impulsów lub czasu naświetlania do rejestrowania danych.

5. Panel obsługowy goniometru

5.1 Przycisk „MAN-AUTO” - wybór między ręcznym lub automatycznym obrotem lampy lub próbki.

5.2 Przycisk z symbolem lampy - wybór napędu uchwytu próbki lub uchwytu lampy pojedynczo lub obu synchronicznie.

5.3 Przycisk START-STOP - ْwybieranie kąta startowego START, kąta zatrzymania STOP lub długości kroku ْ /S.

6. Przycisk HV-ON - tym klawiszem uaktywniane jest z wartościami wybranymi napięcie lampy i prąd emisji i jednocześnie świeci czerwona dioda LED. Ponowne przyciśnięcie przycisku powoduje wyłączenie tych nastaw i gaśnie dioda LED

7. Przycisk START-STOP - uruchamianie i zatrzymywanie automatycznego napędu próbki i lub uchwytu lampy jak też do uruchomienia czasu naświetlania

8. Przycisk RESET - powtórne przemieszczenie uchwytu lampy i próbki w położenie zerowe

9. Przycisk z symbolem głośnika - załączenie głośnika licznika impulsów do akustycznego wskazywania zdarzeń

10. Panel obsługowy „Wyjścia analogowe”

10.1. Klawisz z symbolem lampy lub kryształu - przemienne wysyłania napięcia na parę gniazd

10.2. Para gniazd z symbolem kąta - para gniazd 4 mm do rejestrowania napięcia stałego proporcjonalnego do kąta położenia uchwytu próbki lub lampy.

10.3. Para gniazd IMP/S - para 4 mm gniazd do rejestrowania proporcjonalnego do impulsów licznika napięcia stałego

11. Para gniazd INPUT - para gniazd 4mm do doprowadzenia napięcia (maks.500V) do komory eksperymentalnej.

12. Włącznik LIGHT - do załączania i wyłączania oświetlenia komory eksperymentalnej\

13. Gniazdo PC/RS232 - gniazdo Sub-D do dołączenia PC. Przy zajętych gniazdach świeci tylko dioda LED 14. Przy dołączonym PC poprzez to gniazdo można w pełni sterować aparatem z pomocą oprogramowania. Po uruchomieniu software przyrząd automatycznie przełącza się w tryb PC.

14. LED - wskazanie zajętości gniazda Sub-D

2. Widmo promieniowania X dla miedzi.

Gdy elektrony o dużej energii padają na metalową anodę lampy rentgenowskiej, emitowane jest promieniowanie hamowania o ciągłym widmie energetycznym. Na jego tle pojawiają się ostre linie, których energia nie zależy od napięcia anodowego lampy lecz jest charakterystyczna dla materiału anody. Mechanizm powstawania jest następujący: Zderzenie elektronu z atomem anody może spowodować jonizację atomu poprzez wybicie elektronu z powłoki K. Wolny stan elektronowy jest wówczas zapełniany przez elektron wyższego poziomu, czemu towarzyszy emisja fotonu o energii charakterystycznej dla danego przejścia.

Analizy widma energetycznego promieniowania X dokonuje się umieszczając na drodze wiązki promieniowania monokryształ i badając odbicie Bragga od jego płaszczyzn sieciowych.

Warunek Bragga:

2dsinΘ=n�� n=1,2,3…

gdzie:
d - odległość między sąsiednimi płaszczyznami atomowymi
Θ - kąt padania promieniowania na płaszczyzny atomowe kryształu

λ - długość fali promieniowania

Użyte wzory:

a) na energię: E=hc/ λ

b) na długość fali: λ=2dsinθ/n

Użyte stałe:

a) stała Plancka h = 6,626 ∙ 10^-34 J∙s

b) prędkość światła c = 2,998 ∙ 10⁸ m∙s^-1

c) ładunek elementarny q = 1,602 ∙ 10^-19 C

2.1 Kryształ LiF, napięcie anodowe 35 kV

Przeprowadziliśmy pomiar zależności natężenia promieniowania od kąta obrotu kryształu LiF w zakresie od 3 do 55^O. Dla prawidłowego wyniku pomiarów, ustawiliśmy:

- obrót detektora sprzężony z obrotem stolika goniometru w stosunku 2:1

- napięcie anodowe 35 kV

- prąd anodowy 1 mA

- wiązkę ograniczoną diafragmą o średnicy 1 mm.

- czas jednostki pomiaru 2 s.

- rozdzielczość kątową 0,1 ^O

Wykres przedstawia pomiar zależności natężenia od kąta obrotu kryształu w zakresie od 3º do 55º.

Z uzyskanych pomiarów wyznaczyliśmy energie linii promieniowania charakterystycznego E_α i E_β oraz porównaliśmy te wartości z wartościami z wykresu poziomu energetycznego. Do tego celu musieliśmy odczytać kąty odpowiadające maksimum na pikach. Oto wynik naszych wyliczeń.

	Natężenie promieniowania[imp/s]	Kąt[º]
Pierwszy pik (dla n=1)	1774	20,3
Drugi pik (dla n=1)	6011	22,5
Pierwszy pik (dla n=2)	261	43,7
Drugi pik (dla n=2)	1151	50

1. Obliczamy energie linii pola E_α i E_β wg wzoru:

E=

2. Podstawiamy za λ=2dsinΘ i otrzymujemy:

E=

3. Liczymy wartości Energii dla obu pików, np. dla pierwszego piku n=1

E=6,626 ∙ 10^-34 J∙s *2,998 ∙ 10⁸ m∙s^-1/2*2,014∙ 10^-10m*sin(20,3)=8870eV

Wyniki wszystkich obliczeń przedstawione są poniżej:

	Pierwszy pik		Drugi pik
		n=1	n=2	n=1	n=2
Energia obliczona [eV]	8870	8908	8047	8036
Energia wzorcowa[eV]	8905		8037

Wniosek jaki nasuwa się po obliczeniach jest taki iż nasze obliczenia odbiegają o niewiele od podanych wartości wykresu poziomów energetycznych

Poziomy energetyczne miedzi.

Przykładowy błąd pomiarowy obliczamy wg wzorca:

1. wykorzystujemy kąty 20,2º i 20,4º
2. Dla kąta 20,2º energia wynosi 8933eV

3. Dla kąta 20,4º energia wynosi 8849eV
4.Wykonujemy obliczenia

8890-8849=41
8933-8890=42

=41,5

5.Błąd wynosi:

8890±41,5 [eV]

2.2 Kryształ LiF, napięcie anodowe 25 kV

Przeprowadziliśmy pomiar zależności natężenia promieniowania od kąta obrotu kryształu LiF w zakresie od 3 do 55^O. Dla prawidłowego wyniku pomiarów, ustawiliśmy:

- obrót detektora sprzężony z obrotem stolika goniometru w stosunku 2:1

- napięcie anodowe 25 kV

- prąd anodowy 1 mA

- wiązkę ograniczoną diafragmą o średnicy 1 mm.

- czas jednostki pomiaru 2 s.

- rozdzielczość kątową 0,1 ^O

Wynik danego pomiaru dla napięcia anodowego 25 kV.

Wyniki pomiarów dla napięcia anodowego 25 kV są identyczne jak dla napięcia anodowego 35 kV, jedyna różnica jest w amplitudzie Imp/s. Dla napięcia mniejszego, największa amplituda wynosi 3875,00 Imp/s, natomiast dla napięcia większego, wynosi 6011 Imp/s.

3. Stała Plancka

Na tych ćwiczeniach musieliśmy przeprowadzić pomiar zależności natężenia promieniowania od kąta kryształu (LiF) w zakresie od 3º do 22º i od 3º do 16º ze zmiennym napięciem anodowym od 13kV do 35kV co 5,5 i od 15kV do 31,5kV co 5,5kV. Dla każdego napięcia dostaliśmy wykresy zależności natężenia promieniowania od kąta obrotu kryształu.Poniższe dwa obrazy przedstawiają wyniki pomiarów uzyskanych z dyfraktometru rentgenowskiego:

Z tych wykresów wyznaczyliśmy kąt odpowiadający granicy krótkofalowej. Kolejno te kąty przeliczyć na długość fali(λ). Wykorzystaliśmy do tego wzór Bragga.

W tabelce poniżej przedstawione są wyniki kątów granic krótkofalowych dla odpowiedniego natężenia. Odpowiednio wyznaczyliśmy również Energie i odwrotność napięcie.

	U [kV]	kąt Q	E [J]	-1
	y			x
1	13000	13,7	2,08E-15	1,05E+10
2	15000	11,7	2,43E-15	1,22E+10
3	18500	9,4	3,02E-15	1,52E+10
4	20500	8,3	3,42E-15	1,72E+10
5	24000	7	4,05E-15	2,04E+10
6	26000	6,3	4,49E-15	2,26E+10
7	29500	5,7	4,97E-15	2,50E+10
8	31500	5,1	5,55E-15	2,79E+10
9	35000	4,7	6,02E-15	3,03E+10

Dzięki uzyskanym wartością, przy użyciu funkcji Excela REGLINP() wyznaczyliśmy współczynnik kierunkowy a=1,08996E-06 i błąd współczynnika równy 1,87721E-08. Poniżej prezentujemy wynik funkcji REGLINP():

REGLINP()
1,08996E-06	1710,123
1,87721E-08	397,4479
0,997927928	366,9941
3371,260874	7
454057207,2	942792,8

Wykres poniżej przedstawia zależności dla punktów granic krótkofalowych, do wyznaczenia takiego wykresu użyliśmy metody najmniejszych kwadratów.

Dzięki znajomości współczynnika kierunkowego oraz błędu mogliśmy wyznaczyć stałą Plancka oraz jej błąd(wynikający z naszego ćwiczenia).Zrobiliśmy to za pomocą wzoru:

h=a*e/c

wartość stałej Plancka wynosi: h=1,08996E-06m*1,6E-19J/3E+10m/s=5,81312E-34Js

błąd dla stałej Plancka wynosi: h=1,87721E-08m*1,6E-19J/3E+10m/s =1,00118E-36Js

Wartość, którą otrzymaliśmy z naszych wyliczeń to nieznacznie odbiega od wartości tablicowej.

4. Dyfrakcja promieni X na krysztale

Na tych ćwiczeniach badaliśmy płytkę miedzi. Przeprowadziliśmy pomiar natężenia promieniowania od kąta obrotu w zakresie od 5º do 55º przy napięciu anodowym 35kV. Obrót detektora sprzężony z obrotem stolika goniometru w stosunku 2:1. Prąd anodowy ustawiliśmy na 1mA. Czas pomiaru co najmniej 10s, rozdzielczość kątowa to 0,1.

Wykres otrzymany przez nas na zajęciach przedstawiliśmy poniżej:

Z otrzymanego wykresu musieliśmy odczytać wartości kątów przy maksimum.
Kolejno musieliśmy obliczyć stałą sieci. Wykorzystaliśmy do tego graficzną metodę wyznaczania struktury i stałej sieci. Aby zastosować tą metodę zastosowaliśmy wzór:

lga=lg(
)+lg(
)-lg(sinΘ)

Długość fali wyznaczyliśmy ze wzoru:

λ=h*c/E

Wynikiem takiej operacji jest wykres:

Wszystkie potrzebne wartości zawarte są w arkuszu kalkulacyjnym, do sprawozdania dołączamy wydrukowane wyniki z excela.

---