Polikondensacja - reakcja polimeryzacji, przebiegająca stopniowo. Jest to reakcja grup funkcyjnych monomerów, która przebiega z wydzieleniem makrocząsteczki (polimeru) oraz niskocząsteczkowego produktu ubocznego (np. wody, metanolu, glikolu).

Wzrost powstającego łańcucha makrocząsteczki odbywa się stopniowo. Podczas homopolikondensacji reagują z sobą cząsteczki jednego monomeru (np. polikondensacja aminokwasu), podczas heteropolikondensacji dochodzi do reakcji między różnymi monomerami (np. polikondensacja diamin z kwasami dikarboksylowymi).

Siloksany – związki chemiczne krzemu tlenu i wodoru, których pojedynczy element łańcucha ma postać

gdzie R oznacza podstawnik np. -H, -CH₃

Słowo siloksany jest skrótowcem utworzonym od silicon (z ang. krzem), oxygen (z ang. tlen) i alkany.

W przemyśle chemicznym są surowcem do produkcji silikonów. Silikony uzyskuje się z siloksanów na drodze polimeryzacji.

Celem ćwiczenie jest przeprowadzenie reakcji hydrolizy dimetylodichlorosilanu (DDS), w dwóch wariantach reakcji pełnej oraz częściowej.

Aparatura potrzebna do przeprowadzenia reakcji:

• Kolba trój szyjna okrągło denna

• Chłodnica zwrotna

• Wkraplacz z odpowietrzeniem

• Termometr

• Mieszadło magnetyczne

• Rozdzielacz

• Erlenmajerka

Odczynniki niezbędne do wykonania dwóch wariantów reakcji:

• Dimetylodichlorosiloksan (DDS)

• Toluen

• Woda

• MgSO₄

Wariant pierwszy – pełna hydroliza DDS

W Kobie okrągło dennej umocowanej na stoliku mieszadła magnetycznego (dipolu), zaopatrzonego w chłodnicę zwrotną, termometr, wkraplacz i dipol magnetyczny, umieszczam wodę. Do wkraplacza wprowadzam jeden mol DDS. Po uruchomieniu mieszadła, wkraplam w czasie jednej godziny dimetylodichlorosiloksan, notując zmiany temperatury co 5 minut. Po zakończeniu mieszania, schładzam kolbę do temperatury pokojowej. Przenoszę zawartość kolby do rozdzielacza, a następnie oddzielam faze wodną od fazy organicznej. Warstwę siloksanów przemywam kilkakrotnie wodą, po czym przenoszę do Erlenmajerki w którejk znajduje się środek suszący.

V_H2O=115 ml

V_DDS=61 ml

C_HCl=30%

t	T
[min]	[ºC]
0	24
5	19,5
10	23,5
15	22
20	20,5
25	19
30	18
35	17,5
40	16,5
45	16
50	16
55	68
60	64
65	71
70	66
75	61
80	58

Wariant drugi – częściowa hydroliza DDS

W Kobie okrągło dennej umocowanej na stoliku mieszadła magnetycznego (dipolu), zaopatrzonego w chłodnicę zwrotną, termometr, wkraplacz i dipol magnetyczny, umieszczam ćwierć mola DDS oraz toluen. Do wkraplacza wprowadzam odpowiednią ilość wody. Po uruchomieniu mieszadła, wkraplam wodę, notując zmiany temperatury co 5 minut.

V_H2O=4,2 ml

V_DDS=30,5 ml

V_toluenu=10ml

t	T
[min]	[ºC]
0	24
5	19,5
10	23,5
15	22
20	20,5
25	19
30	18
35	17,5
40	16,5
45	16
50	16
55	16
60	16

Wnioski

Wariant pierwszy reakcji, zakładał przeprowadzenie pełnej hydrolizy DDS.

Podczas przeprowadzania reakcji widoczny jest znaczy wzrost temperatury, co jest spowodowane rozpuszczaniem się chlorowodoru w wodzie.

Ta reakcja chemiczna, ma dodatni bilans wymiany ciepła z otoczeniem. Można też powiedzieć, że jest to reakcja, w której ciepło znajduje się po stronie produktów, albo inaczej która emituje ciepło (reakcja egzotermiczna).

Podczas tej reakcji zaobserwowałam pojawienie się mlecznego zmętnienia podczas 10 minuty przeprowadzania reakcji. W 45 minucie można było zauważyć rozdzielanie się faz. Jednakże zmętnienie zniknęło dopiero w 60 minucie pomiarów.

Maksymalną temperaturę reakcji zaobserwowałam w 65 minucie i wynosiła ona 71ºC.

Wariant drugi reakcji, zakładał przeprowadzenie częściowej hydrolizy DDS.

W czasie tej reakcji można zaobserwowałam znaczny spadek temperatury. Efekt ten jest spowodowany tym, iż woda, która jest wkraplana do mieszaniny reakcyjnej, powoduje, że chlorowodór, „przedostaje się” do atmosfery, pobierając ciepło z otoczenia (mieszaniny).

Ta reakcja chemiczna, posiada ujemny bilans wymiany ciepła z otoczeniem. Można też powiedzieć, że jest to reakcja, w której ciepło znajduje się po stronie substratów, albo inaczej która pochłania ciepło z otoczenia(Reakcja endotermiczna).

Podczas tej reakcji zaobserwowałam pojawienie się mlecznego zmętnienia już na samym początku przeprowadzania reakcji, czyli w 0 minucie procesu, które utrzymywało się przez kolejnych 10 minut. Jednakże zmętnienie to zniknęło dopiero w 45 minucie.

Najniższą temperaturę zaobserwowałam po 45 minucie reakcji i wynosiła ona 16ºC.

Temperatura ta utrzymywała się przez dalszą część przeprowadzanej reakcji.