ZESTAW I

1. Podaj definicje:
   metoda analityczna – sposób wykrywania lub oznaczania składników próbki,
   próbka reprezentatywna – próbka nieróżniąca się istotnie pod względem badanej cechy od populacji generalnej,
   oznaczalność – najmniejsza ilość (stężenie) analitu oznaczana daną metodą z określonym prawdopodobieństwem.

2. Podaj zasady ogólne dotyczące etapu pobierania próbki – ilość powinna być dobrana do każdego materiału i do zastosowanej metody analizy, np. jeżeli oznaczanego składnika w próbce jest 0,01-1g to pobieramy 0,01-100g; pobieramy próbkę z dużego obszaru aby była reprezentatywna; dobrze mieszamy próbki pierwotne; dzielimy próbkę: do analizy, do dostawcy, rozjemczą; protokół (miejsce, ilość, typ środowiska, wielkość i kształt obszaru, data i czas poboru, nazwisko badacza, opis stanu próbki, metodę zabezpieczenia).

3. Podaj przykłady warunków przechowywania i konserwacji próbek wody – przechowywanie w szklanych butelkach może doprowadzić do zanieczyszczenia krzemem lub borem, a w pojemnikach stalowych niklem lub żelazem, dlatego często przechowuje się wodę w pojemnikach wykonanych z tworzyw sztucznych.

4. Wymień techniki rozkładu próbek na sucho – spopielanie, mineralizacja w plazmie tlenowej, rozkład próbki w butli Schonigera, rozkład próbki w bombie tlenowej, rozkład próbek w układzie dynamicznym. Opisz jedną z nich – Rozkład próbki w bombie tlenowej – stosuje się podwyższone ciśnienie do spalania, przyspiesza to rozkład. Prowadzi się w stalowych, hermetycznie zamykanych butlach. Po umieszczeniu próbki w bombie i napełnieniu jej tlenem 0,2-0,6MPa inicjuje się elektrycznie zapłon próbki.

5. Na czym polega stapianie – stosuje się w przypadku próbek trudno poddających się roztwarzaniu – wysoka temperatura stapiania i duży nadmiar odczynnika stapiającego przyspieszają rozkład substancji, jest to metoda na przeprowadzenie związku nierozpuszczalnego w formę rozpuszczalną BaSO4 + Na2CO3= BaCO3 +Na2SO4

6. Wymień kationy grup i do każdej podaj odczynnik grupowy i warunki strącania.

I: Ag+, Hg2 2+ i Pb2+ , 2M HCl

IIa: Pb2+, Cu2+, Hg2+, Bi3+, Cd2+ ; IIb: Sn2+, Sn4+, Sb3+, As5+ , h2S w obecności 2MHCl, łaźnia wodna 90stopni C

III: Ni2+, Co2+, Fe2+, Fe3+, Mn2+, Zn2+, Cr3+, Al3+ , (NH4)2S w obecności NH3*H2O i NH4Cl

IV: Ca2+, Ba2+, Sr2+ , (NH4)2CO3 w obecności NH3*H2O i NH4Cl

V: Mg2+, NH4+, Na+, K+ , brak odczynnika grupowego.

1. Zdefiniuj pojęcia: titrant – roztwór o ściśle określonym stężeniu (roztwór mianowany), PK – punkt zbliżony do PR, w którym zachodzą obserwowalne zmiany fizyczne w badanej próbce, PR – punkt chemicznej równowagi, gdy ilość dodanego roztworu mianowanego jest dokładnie równa ilości substancji oznaczanej.

2. Jakimi cechami powinien charakteryzować się wzorzec pierwotny – trwałość w kontakcie z powietrzem, brak zmian składu pod wpływem wilgotności powietrza, stosunkowo niedrogi, dobra rozpuszczalność w warunkach miareczkowania, stosunkowo duża masa molowa.

1. Wyjaśnij pojęcia:
   próba zerowa – próbka porównawcza, posiadająca cechy próbki analitycznej, nie zawierająca analitu,

czułość metody analitycznej – zdolność metody do rozróżnienia zbliżonych zawartości (stężeń) analitu – stosunek przyrostu sygnału analitycznego towarzyszący przyrostowi stężenie,

selektywność metody – cecha, umożliwiająca zastosowanie metody do analizy pewnej niewielkiej liczby analitów.

1. Na czym polega miareczkowanie odwrotne i kiedy się stosuje?

2. Podział metod klasycznych i reakcje.

3. Hydroliza AKT – CH3CSNH2+2H2O=CH3COO- +NH4+ +H2S ↑

4. Opisz pobieranie i przechowywanie próbek wody – należy uwzględnić zachodzące procesy mikrobiologiczne i dostosować sposób przechowywania (brak dostępu do światła, niska temperatura, czas przechowywania próbki, brak dostępu powietrza), przy badaniu na obecność metali ciężkich przechowywać z dodatkiem 1M HNO3.

5. Podział technik rozdziału próbek „na mokro”- roztwarzanie w kwasach na gorąco, rozkład w mieszaninach utleniających wspomagany ultradźwiękami, rozkład próbek za pomocą promieniowania UV, wykorzystanie mikrofal. Rozkład za pomocą ultradźwięków – są one dodatkowym źródłem energii i przyspieszają rozkład próbki, niski koszt wyposażenia oraz niski koszt rozkładu, mała uciążliwość dla środowiska i mała szansa na ponowne zanieczyszczenie.

6. Co to jest spiekanie – proces rozkładu podczas ogrzewania sproszkowanego materiału z niewielką ilością topnika w temperaturze znacznie niższej niż przy stapianiu.

ZESTAW III

1. Topniki + reakcja – kwaśne (Na2CO3, K2CO3, Na2CO3+K2CO3/boraks/saletra/Na2O2, KOH, NaOH) i alkaliczne(K2S2O7, KHF2, NH4HF2, B2O3).

ZESTAW IV

1. Dlaczego stosuje się miareczkowanie w środowisku niewodnym?

2. Reakcje chromometryczne z Fe.

ZESTAW V

1. po co wykonuje się test Dixona?

Aby sprawdzi czy wątpliwą wartość należy odrzucić czy nie

1. zależność między p_aH i pH

p_aH= -log a_H⁺ = -log f_H⁺ [H⁺] = -log[H⁺] -log f_H⁺ = pH – log f_H⁺ p_aH= pH-[ -A z² I^1/2 / 1+kB I^1/2] =pH + A z² I^1/2 / 1+kB I^1/2

1. napisz reakcję jodometrycznego oznaczania Cu ²⁺

2Cu²⁺ + 4 I^- = I₂ + 2CuI

2S₂O₃^2- + I₂ = 2I^- + S₄O₆^2-

1. co to jest potencjał rozkładowy - jest to minimalne napięcie jakie należy przyłoży do elektrody aby w toku elektrolizy zaszedł na niej proces elektrodowy z udziałem danej substancji

2. stężenie wody

c=n/V n=m/M m= d*V n=d*V/M c= d*V/M*V=d/M≈55,56g/mol

1. jak działają wskażniki redox wymienić dwa - wskaźniki redox różnią się barwą postaci zredukowanej i utlenionej, pod wpływem nadmiaru titranta przechodzą z jednej formy w drugą czemu towarzyszy właśnie zmiana barwy, difenyloamina, ferroina

2. w jakim zakresie pH obserwuje się PK w miareczkowaniu alkacymetrycznym
   jeżeli miareczkuje się mocny kwas mocną zasadą lub odwrotnie to PK obserwuje się przy pH=7

jeżeli miareczkuje się słaby kwas mocną zasadą to PK obserwuje się przy pH lekko zasadowym na skutek hydrolizy powstającej soli
jeżeli miareczkuje się słabą zasadę mocnym kwasem to pH obserwuje się przy pH lekko kwaśnym na skutek hydrolizy powstającej soli

1. jak działają metalowskaźniki - metalowskaźniki z nadmiarem odczynnika tworzą kompleks, przy czym barwa kompleksu różni się od barwy wolnego wskaźnika

2. efekt solny i efekt wspólnego jonu

efekt solny polega na wzroście rozpuszczalności osadu na skutek dodania elektrolitu który zwiększa siłę jonową

efekt wspólnego jonu polega na zahamowaniu zgodnie z regułą przekory procesu rozpuszczania osadu na skutek dodania do roztworu elektrolitu wspólnym jonie z osadem

1. wzory na obliczanie punktów krzywej miareczkowania mocnej zasady mocnym kwasem

V- objętość zasady

C- stężenie zasady

Vt-obiętość titranta(kwasu)

Ct- stężenie titranta(kwasu)

Vt=0	pOH= -logC	pH= - pKw/logC
Vt<Vpr	pOH= -log [(C*V-Ct*Vt) / (V+Vt)]	pH= - pKw / log [(C*V-Ct*Vt) / (V+Vt)]
Vt=Vpr	pOH=7	pH=7
Vt>Vpr	pOH= -log [(Ct*Vt-C*V) / (V+Vt)]	pH= -pKw / log [(Ct*Vt-C*V) / (V+Vt)]

1. od czego zależy oznaczanie pH za pomocą fenoloftaleiny

Na działanie wskaźników alkacymetrycznych (fenoloftaleiny) zasadniczy wpływ mają:

• temperatura roztworów używanych do miareczkowania;

• obecność w roztworach rozpuszczalników organicznych;

• obecność w roztworze substancji koloidalnych, zwłaszcza białek, które mogą wywołać adsorpcję wskaźnika na koloidzie lub tworzyć z nim kompleksy.

Oznaczane pH powinno mieścić się w zakresie zmiany barwy fenoloftaleiny

1. co to jest stopień przereagowania - stopniem przereagowania nazywamy stosunek ilości (stężenia, liczby moli) substratu która przereagowała do całkowitej ilości substratu

2. wymienić po dwa kwasy Brönsteda kationowe, obojętne, anionowe

anionowe: HS^- HCO₃^- obojętne: H₂O, HCl,

kationowe: NH₄⁺

1. najmocniejsza zasada w wodzie, kiedy zasada dysocjuje w środowisku wodnym - najmocniejszą zasadą w środowisku wodnym jest jon OH^- zasada dysocjuje w środowisku wodnym gdy jej stała dysocjacji jest większa od stałej dysocjacji wody

2. podaj 3 rozpuszczalniki proteolityczne dla jednego z nich napisać reakcję autoprotolizy

H₂O CH₃CH₂COOH C₂H₅OH
H₂O + H₂O = H₃O⁺ + OH^-
CH₃CH₂COOH + CH₃CH₂COOH = CH₃CH₂COOH₂⁺ + CH₃CH₂COO ^–

1. wskaźniki stosowane w analizie strąceniowej

• wskaźniki adsorpcyjne Fajansa

• wskaźniki tworzące z nadmiarem odczynnika barwny kompleks

• wskaźniki tworzące z nadmiarem odczynnika barwny osad

1. napisać wyrażenie na iloczyn rozpuszczalności i molową rozpuszczalność PbCl₂ AlCl₃ PbCl_2(s) = Pb²⁺_(aq) + 2Cl^-_(aq) Kso _PbCl2= [Pb²⁺][Cl^-]² Kso _PbCl2=s*(2s)² = 4s³ s=( Kso _PbCl2 /4)^1/3 AlCl_3(s) = Al³⁺_(aq) + 3Cl^-_(aq) Kso _AlCl3= [Al³⁺][Cl^-]³ Kso _AlCl3=s*(3s)³ =27s⁴ s=( Kso _PbCl2 /27)^1/4
   

2. jak przygotowuje się próbkę do miareczkowania reduktometrycznego , podaj sposób w jaki oddziela się nadmiar odczynnika w mieszaninie poreakcyjnej - substancję oznaczaną przeprowadza się do formy utlenionej za pomocą utleniaczy takich jak H₂O₂, Br₂; oddzielenie: odsączenie, odwirowanie, strącenie

3. na podstawie dodatniej wartości E⁰ określ kierunek reakcji utl + H₂ = red + 2H⁺

E⁰>0 = E⁰_H2/2H+ im substancja ma wyższy potencjał redoks tym silniejszym utleniaczem jest, a więc reakcja będzie przebiegać w prawo

1. Napisać reakcję kompleksonu III z Ca²⁺ i Al³⁺

Ca²⁺ + H₂Y^2- = CaY^2- + 2H⁺ Al³⁺ + H2Y^2- = AlY^- + 2H⁺

1. Co to jest substancja podstawowa, wymień stosowane w redoksometrii substancje podstawowe.

Substancja podstawowa to substancja na którą można nastawia miano r-ru KMnO₄ As₂O₃ Na₂C₂O₄ H₂CO₄

1. Stała i współczynnik podziału

stała podziału to stała liczbowo równa stosunkowi stężenia substancji w jednym rozpuszczalniku do jej stężenia w drugim rozpuszczalniku

współczynnik podziału jest równy stosunkowi sumarycznego stężenia wszystkich form substancji w jednym rozpuszczalniku do sumarycznego stężenia wszystkich form substancji w drugim rozpuszczalniku

1. Napisz schemat elektrody kalomelowej, w jakich warunkach może ona stanowić elektrodę odniesienia

Hg, Hg₂Cl₂, KCl / Hg_2+, Cl^- może stanowić elektrodę odniesienia w warunkach stałego ciśnienia, temperatury i pH.

1. Co to są reakcje zahamowane i dlaczego takie zjawiska występują