EGZAMIN Z CHEMII ANALITYCZNEJ!!!

w opracowaniu jest na pewno błąd , jesli chodzi o masę substancji wzorcowych, powinnam być ona jak największa, a nie najmniejsza

Oblicz charakterystykę/nachylenie krzywej kalibracyjnej dla jonów:
• Fluorkowych
• Oksoniowych
• Wapniowych

Jest wzór S/z z-ładunek, dla jonów jednowartościowych ta wartość S wynosi 59,16 (to jest wartosc stała) ; więc dla dwuwartosciowych (takich jak np Ca) trzeba będzie podzielić przez 2 (z=2) i wychodzi 29.

strona 196 w szczepaniaku
dla fluorkowych i oksoniowych to będzie 59,16 a dla wapniowych 59,16/2 :>

jak nie to może sprobuj przeczytać w Szczepaniaku na 190 str

Mam też duża wątpliwość co do tego wykresu z miareczkowanie spektrofotometrycznym...
dlaczego B a nie D?

żaden nie absorbuje. Strona 91-92 Szcepaniak

jeżeli oznaczana substancja absorbowalaby światło to wraz z tworzeniem produktu absorbancja by malała, a po PK, byłaby stała... chyba,że się mylę to proszę mnie poprawić

żaden nie absorbuje. Strona 91-92 Szcepaniak

25 od Ani Kostrakiewicz. Jak ktoś szuka potwierdzenia do 449 Lipiec Szmal

hmm no tak z indykatorem... to ja już nie wiem;/ coś mi się wydaje, że giełda wejdzie, ale za dużo nam to nie da...;p a coś Kasia mówiłaś, że w opracowaniu jest na pewno błąd przy masach substancji wzorcowych... co to za pytanie?

1. Przebieg miareczkowania konduktometrycznego w układzie kwas-zasada zależy od:
   a) stopnia dysocjacji kwasu i zasady
   b) ruchliwości jonów
   c) stężenia kwasu i zasady
   d) ilości dodanej wody
   
   Wie ktoś, jaka powinna tu być odpowiedź? Najbardziej oczywista jest A i to jest na bank dobrze. Ale jeśli zależy od stopnia dysocjacji, to od stężenia chyba też, bo stopień dysocjacji zależy od stężenia - im mniej stężone są roztwory, tym wyższa wartość stopnia dysocjacji. No i D też by pasowało, bo im więcej doda się wody, tym większe rozcieńczenie i stopień dysocjacji oczywiście też wtedy wzrośnie. No a B? Bo w sumie to też jest dobre, bo w konduktometrii (miareczkowaniu konduktometrycznym) chodzi o to, żeby jony różniły się ruchliwością.
   No i nie wiem teraz: wszystkie odpowiedzi są dobre, czy tylko A, czy A i B, czy jeszcze jakoś inaczej?

ja bym dała a,b i c

Mam jeszcze kilka wątpliwości odnośnie rozwiązań Natiki.

2. Magiczna linia podstawowa - nie mam pojęcia, o co chodzi, ale na stronie 291. w Szczepanialu jest wykres, na którym zaznaczona jest lekko rosnąca linia i tak się zastanawiam, czy to nie jest może ta linia podstawowa?

5. Szereg eluotropowy - czy to nie jest tak, że jest jeden (substancje sklasyfikowane wg wzrastającej mocy elucyjnej), tyle tylko, że dla substancji niepolarnych stosuje się go w odwrotnej kolejności? Gdzieś przeczytałam takie zdanie i cały czas się nad tym zastanawiam. Mogę się mylić, może to tylko kwestia sformułowania, ale chcę się upewnić
.

17. Faza ruchoma a czas retencji - właściwie to w HPLC próbka oddziałuje nie tylko z fazą stacjonarną, ale i w pewnym stopniu z fazą ruchomą, poza tym te dwie fazy oddziałują też wzajemnie ze sobą. I przypomina mi się ćw. 10., co prawda ono dotyczyło TLC, ale idea jest ta sama. Badaliśmy tam wpływa fazy ruchomej na rozdzielenie bodajże izomerów nitroaniliny i uzyskane tam czasy retencji były różne w zależności od zastosowanej fazy ruchomej. W skrajnych przypadkach było nawet tak, że jedna z próbek pozostała nierozdzielona na linii startu, inna z kolei również się nie rozdzieliła, ale była przy czole fazy ruchomej. Czasy retencji były tam różne...

2) o linii podstawowej jest w Szczepaniaku na str 127, służy ona do eliminacji absorpcji tła, używaliśmy jej w ćwiczeniu 3 z IR

5) to jest dyskusyjne, zresztą jak wiele z odpowiedzi do tych pytań, ja bym zaznaczył że jest taki sam;-)

17) skład fazy ruchomej oczywiście wpływa na czas retencji (np. zmiana zawartości metanolu w fazie ruchomej powodowała zmiany czasów retencji w ćw 5)

5. mam teraz ten sam problem z tym szeregiem, bo rzeczywiście on jest taki sam, ale biegnie tylko w drugą stronę

17. a tu się machnęłam i macie rację ;p

a mi się coś innego nie zgadza z tych opracowanych pytanek z 2011:

2. Czy idealna krzywa wzorcowa powinna być nachylona pod możliwie małym kątem do osi stężeń? Ja znalazłam, że kąt nie powinien być ani zbyt mały ani zbyt duży, a najlepszy jest 45 stopni, a więc...?

10. W miareczkowaniu alkacymetrycznym jest odpowiedź, że PR powinien być jak najbardziej zbliżony do PK... to chyb a odwrotnie. PK do PR, ale skoro w sumie PR byłby zbliżony do PK to i PK do PR, ale założenie jest inne... podchwytliwe naprawdę...;/

Alan mowil, ze powinna byc nachylona pod mozliwie najmniejszym katem. Wychodzic z zera, duze skupienie etc.

Co do 2 pytania (u mnie to jest zad 14, a nie 10) to PK ma byc blisko PR, czyli odp.a i odpb. Czyli pH w pK zalezy od rodzaju analitu i titranta. Co do 2 innych odpowiedzi w tym zadaniu: a) nie, bo jak sie miareczkuje cos slabego to pK i pR sie rozjezdzaja d) tez nie i znowu zalezy od tego co miareczkujemy.

Moim zdaniem mozna w 99% polegac na tych odpowiedziach z worda. A zrobil ktosw to 10 zadan od ronowicz?

Marczenko wyraźnie mówi na chyba 43 stronie wyd 2, że krzywa wzorcowa powinna być nachylona pod możliwie największym kontem - wtedy jest czuła.
a PK powiinnien być jak najbliżej PR
na PR nie masz wpływu bo wychodzi z stechiometrii

no nam na zajęciach ronowicz mówiła, że im mniejszy kąt tym czulsza

1. Marczenko Ocena wyników analizy
   
   "wynika stąd,że metoda której odpowiada krzywa analityczna nachylona pod większym kątem jest czulsza"
   
   potem piszą,że faktycznie nie może być za duże,ale powyżej 45 st też jest ok
   

Cechy elektrolitu podstawowego w polarografii:
--> Umożliwia depolaryzatorom zbliżanie się do katody prawie wyłącznie na drodze dyfuzji

I Z TYM SIE ZGADZAM ale w wordzie dali jeszcze taka odpowiedz
--> Powoduje spadek prądu migracyjnego prawie do zera
Ale przeciez to DUZE STEZENIE ELEKTROLITU POWODUJE TEN SPADEK!! a tutaj nigdzie nie ma powiedziane ze jest duze stezenie elektrolitu przeciez? to jak to jest? Moze ja czegos tutaj nie rozumiem?

moim zdaniem to jest dobrze bo prąd migracyjny powinien być maksymalnie redukowany a przejście powinno zachodzić właśnie drogą dyfuzji

kurde nie wiem tzn wiem ze tak byc powinno ale w ksiazce jest jasno i wyraznie napisane ze przy duzym stezeniu elektrolitu podstawowego jest ten spadek pradu migracyjnego prawie do zera :/ Te wszystkie odpowiedzi sa tak mało sprecyzowane że szkoda mi slow na to ;/

energię fal elekromagnetycznych

Jak to jest w końcu z tym pyt. 14
odp. C ) PR powinien być jak najbardziej zbliżony do PK ?
Na stronie 174 tom2 Minczewski, Marczenko jest tu ujęte odwrotnie i już nie wiem :/

Jest chyba jeszcze błąd dotyczący auksochromów, przesuwają one absorpcję natomiast NIE pochłaniają UV, tak mi się wydaje

Mateusz -> wpływ na elektrody jonoselektywne mają różne jony ponieważ jest wiele rodzajów elektrod jonoselektywnych, na które działa określony jon, rozumiesz ?

Ola --> ujęte jest odwrotnie, ale chodzi tutaj o to samo, skoro PR powinien być jak najbardziej zbliżony do PK, to i PK powinien być jak najbardziej zbliżony do PR, wydaje mi się, że ten test nie jest robiony tak podchwytliwie, żeby takie szczegóły miały jakieś znaczenie.

Ale tak myślę, że PK to jest moment w którym kończy się miareczkowanie i ten punkt powinien być jak najbliżej punktu równoważnikowego a nie odwrotnie.

Wiadomo że PR jest stały dla danego układu a my musimy wyznaczyć PK. PK zbliżony do PR= PR zbliżony do PK. Osobiście zaznaczę tą odpowiedź jako poprawną ; )

A wiecie co to będzie za pytanie i odpowiedź na nie: coś o zmianie prowadzenia procesu chromatograficznego w GC z izotermicznego...??

raczej skróci się czas retencji, bo zwiększamy temperaturę, ale nie wiem co z tą asymetrią pików.

tam chyba wzrośnie wydajność

A ja mam pytanie Nata, do odpwoedzi w 7.
Które z detektorów stosowane w HPLC wykorzystują odziaływanie analitu z promieniowanie elektromagntetycznym?
A. konduktometryczny
B.z matrycą diodową
C. kulometryczny
D.refraktometryczny

Zaznaczyłam ABC, ja bym dała tylko B,

nom chyba będzie tylko B... bo z promieniowanie elektromagnetycznym jest związane wszystko ze spektroskopii, a to z matrycą diod jest pochodną tych detektorów z UV-Vis... reszta to co innego

Jeśli chodzi o ten wykres miareczkowania spektrofotometrycznego, to uważam tak, jak Kasia - że będzie D.

W Szczepaniaku jest, że żaden nie absorbuje, ALE dodano indykator, który spowodował przejście nie absorbującego substratu w absorbujący. W miarę trwania miareczkowania zmniejsza się ilość tego substratu na rzecz nieabsorbującego produktu - absorbancja spada. To jest dla produktu nie absorbującego bo przeprowadzeniu go w absorbujący, czyli po dodaniu indykatora.

Gdyby żaden naprawdę nie pochłaniał promieniowania, to byłaby linia prosta - bo nie byłoby zmian w absorbancji
.

9. O detektor ECD, czy tam aby napewno tylko odp C
A co do detektora, to mnie też się wydaje, że tylko z matrycą diod, czyli właściwy dla spektrofotometrii.

A ja mam pytanie odnośnie czynników wpływających na czas retencji w HPLC. No wiadomo, że długość kolumny, prędkość przepływu i polarność fazy ruchomej - ale czy temperatura też wpływa na czasy retencji w HPLC?

---