Wymień techniki stosowane w analizie instrumentalnej oraz wskaż jakie przyrządy pomiarowe zastosowałbyś w wymienionych technikach.
Techniki:
- optyczne (spektroskopia)
- elektrochemiczne ( pehametria, selektywne elektrody membranowe , potencjometria)
-chromatograficzne (rozdzielcze)
- spektrometria masowa (chromatografia gazowa - spektrometria masowa GCMS)
-radiometryczne
-termoanalityczne
Przyrządy:
-spektrometry ( oparte na oddziaływaniu promieniowania elektromagnetycznego z cząsteczkami, atomami)
-aparatura elektrochemiczna (gdzie dokonuje się pomiaru wielkości elektrycznych , które towarzyszą reakcjom elektrodowym w elektrolitach i procesom zachodzących między elektrodami)
-chromatografy
-aparatura do pomiarów termometrycznych
Scharakteryzuj krótko metodę krzywej kalibracyjnej.
Polega na sporządzeniu serii roztworów i wykreśleniu krzywej kalibracyjnej ; zmierzeniu wartości sygnału Y1 dla każdego roztworu i Y dla wszystkich próbek ; wyznaczyć stężenie próbki
Czym różni się spektrometria od spektroskopii?
Spektrometria zajmuje się rejestracją i pomiarami efektów wytwarzania bądź oddziaływania promieniowania elektromagnetycznego z badaną materią. Spektroskopia to dziedzina analityki, obejmująca metody badania materii przy użyciu promieniowania, które może być w danym układzie wytworzone ( emisja) lub może z tym układem oddziaływać (absorpcja).
Jak może zachować się materia po zabsorbowaniu promieniowania elektromagnetycznego?
Oddziaływanie promieniowania na materię zależy od jej właściwości. Zaabsorbowanie przez materię promieniowania powoduje zmiany jej energii wewnętrznej , rotacji , oscylacji oraz stanów energetycznych elektronów w atomach czy cząsteczkach. Absorpcja promieniowania o częstotliwości v oznacza , że cząsteczki obecne w próbce pochłaniają kwanty energii hv , a zatem zwiększają swoją energię.
Jakie znasz kryteria podziału spektroskopii?
- ze względu na składniki materii, których dotyczą badane przemiany można wyróżnić spektroskopię: -jądrową –atomową –cząsteczkową
-ze względu na zmiany energii między promieniowaniem i materią:
-absorpcyjną –emisyjną
-ze względu na wielkość fotonu, który jest pochłaniany lub emitowany(wg zakresu promieniowania): -spektroskopia rentgenowska –spektroskopia optyczna –radiospektroskopia(mikro, krótko i długofalowa)
Czym różnią się metody kolorymetryczne od spektrofotometrycznych?
W metodach spektrofotometrycznych wykorzystuje się absorpcję promieniowania. Warunkiem wystąpienia tego zjawiska jest, aby energia padającego promieniowania odpowiadała różnicy energii poziomów elektronowych danej cząsteczki, tj. aby elektrony pochłaniającej cząsteczki mogły być przeniesione ze stanu podstawowego do stanu wzbudzonego. Kolorymetria jest stosowana tylko do oznaczania substancji barwnych lub tworzących barwny związek w wyniku reakcji, a spektrofotometria również do analizy substancji bezbarwnych (nadfiolet, podczerwień). W spektrofotometrii prowadzi się pomiary absorbancji w spektrofotometrach. W praktyce analitycznej zarówno w spektrofotometrii, jak i w kolorymetrii największe znaczenie ma zakres promieniowania widzialnego.
Scharakteryzuj światło monochromatyczne i w jaki sposób można je uzyskać?
Światło monochromatyczne to światło o tej samej długości fali. Można je uzyskać przez zastosowanie filtrów lub rozczepienie wiązki światła białego np. używając pryzmatów. W spektrofotometrach wykorzystuje się siatki dyfrakcyjne lub inne fotochromatory elektroniczne.
Wyjaśnij od czego zależy barwa substancji?
Oddziaływanie promieniowania elektromagnetycznego z materią w zakresie widzialnym może spowodować pojawienie się barwy. Barwa jest wynikiem o pewnej długości fali. W przypadku związków metali przejściowych barwa jest skutkiem przejścia elektronów między różnymi stanami energetycznymi orbitali 3d i 4f. Barwa substancji zależy od rodzaju pochłanianego promieniowania.
Dlaczego przedmioty mogą być barwne , bezbarwne , białe lub czarne?
Co się dzieje z wiązką światła, gdy przechodzi przez barwny roztwór?
Wiązka światła w zależności od właściwości optycznych napotkanych substancji , może ulegać częściowemu odbiciu , rozproszeniu i absorpcji , a pozostała jej część przechodzi przez roztwór. Czyli wiązka równoległa promieni światła monochromatycznego po przejściu przez warstwę jednorodnego ośrodka absorbującego ulega osłabieniu w wyniku odbicia , rozproszeniu i absorpcji.
W jaki sposób można zapewnić stałość warunków pomiarowych podczas badań fotokolorymetrycznych?
-użycie jednakowych co do wielkości i gatunku szkła naczyń pomiarowych
-dokładne mycie i czyszczenie powierzchni zewnętrznych kuwet, szczególnie tych , przez które przechodzi strumień świetlny
-identyczne ustawienie kuwet, z roztworem wzorcowym i badanym na drodze strumienia świetlnego przy każdym pomiarze
-badane roztwory powinny się różnić jedynie intensywnością zabarwienia
Podaj definicje transmisji , absorbancji i absorpcji.
Stosunek natężenia promieniowania przez badaną próbkę do natężenia promieniowania padającego na próbkę I i I0 nazywany jest transmisją T. Transmisja wykazuje , jaka część promieniowania padającego została przepuszczona przez badaną próbkę.
Logarytm dziesiętny stosunku natężeń promieniowania padającego na próbkę I0 do natężenia promieniowania przechodzącego przez próbkę I jest określany jako absorbancja A.
A=lgI0/I
Absorpcja jest fizycznym procesem pochłaniania promieniowania elektromagnetycznego przechodzącego przez próbkę
Od czego zależy absorbancja wg prawa Lamberta-Beera? Podaj wzór z objaśnieniami.
A=lg I0 / It = a* I * c ,
A-absorbancja , a-współczynnik absorpcji jest wartością stałą w serii pomiarów, I-grubość warstwy absorbującej (wartość stała), c-stężenie substancji pochłaniającej(wielkość zmienna)
Wyjaśnij dlaczego w badaniach fotokolorymetrycznych stosuje się tylko światło monochromatyczne?
Jakie ograniczenia mogą wystąpić w stosowalności prawa Lamberta –Beera ?
Kiedy można wykorzystać prawo addytywności absorbancji?
Wartość absorbancji światła zależy od całkowitej liczby cząsteczek absorbujących, znajdujących się na drodze promieniowania świetlnego. O addytywności można mówić jeżeli poszczególne składniki nie oddziałują między sobą i nie dochodzi do reakcji chemicznych.
Przedstaw interpretację prawa Lamberta –Beera (zależność absorbancji od stężenia związków barwnych) w sposób graficzny i matematyczny.
Co to oznacza w analizie chemicznej jeżeli związki barwne spełniają prawo Lamberta –Beera ?
Na czym polega zasada oznaczania żelaza( II i III ) w roztworach?
Zasada oznaczania polega na wykorzystaniu reakcji w środowisku zasadowym (pH=10) kwasu sulfosalicylowego z solami żelaza(III) z wytworzeniem żółtego kompleksu żelaza. W celu utlenienia żelaza Fe2+ do Fe3+ do roztworu dodaje się utleniacz. Chcąc oznaczyć tylko sole żelaza (III) , należy pominąć dodawanie utleniacza. Oznaczanie wykonuje się przy długości fili 430nm, prowadzi się metodą krzywej kalibracyjnej.
Jakiej barwy światła należy użyć w pomiarach spektrofotometrycznych podczas analizy żółtych roztworów salicylanu żelaza a jakiej dla niebieskich roztworów siarczanu miedzi i dlaczego?
Co to jest barwa dopełniająca i jaką role pełni w spektrofotometrii?
Barwy dopełniające - pary barw, które połączone ze sobą w równych proporcjach dają (w zależności od metody łączenia) - czerń, biel lub szarość. Barwy dopełniające to pary barw dopełniające się do achromatyczności. Najczęściej są przedstawiane jako barwy leżące naprzeciwko siebie w kole barw.