1. Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia laboratoryjnego było określenie wpływu emisji antropogenicznych zanieczyszczeń atmosfery na wymywanie metali ciężkich z gleby, na przykładzie żelaza.

1. Opis doświadczenia

Ćwiczenie składa się z 4 etapów :

• przygotowanie wody potrzebnej do doświadczenia

• przygotowanie próbek

• przemywanie próbek

• wykonanie oznaczeń

ETAP 1

Polegał na przygotowaniu dwóch słoików, do których wlewamy ok 1,5 dm³ wody destylowanej. Kolejnym krokiem było zmierzenie pH wody za pomocą pH-metru.

W pierwszym słoiku mieszamy wodę aż do uzyskania pH ok 5,3, natomiast do drugiego słoika wkładamy elektrodę pH-metru i mieszając nią wodę dodajemy powoli po jednej kropli roztworu H₂SO₄ 1+49 do momentu aż uzyskamy pH ok 3,5.

Uzyskana została woda o następującym pH:

Tab.1. Uzyskane wartości pH przygotowanej wody

Woda	pH
I słoik	5,4
II słoik	3,56

ETAP II

Drugi etap polegał na przygotowaniu ośmiu słoików o pojemności 1 dm³, do których dodajemy odpowiednie ilości składników oraz dawkujemy roztwory zgodnie z poniższą tabelką.

Tab.2. Oznaczenie i sposób przygotowania słoików

Nr próbki	Gleba	Popiół	(NH4)2Fe(SO4)2 x 6H2O
1	25g	-	-
2	25g	3, 2g	-
3	25g	-	-
4	25g	3, 2g	-
5	25g	-	Fe
6	25g	3, 2g	Fe
7	25g	-	Fe
8	25g	3, 2g	Fe

Do próbek 5, 6, 7, 8 dodawaliśmy odważony wcześniej na wadze analitycznej siarczan amonu i żelaza (II) [(NH₄)₂Fe(SO₄)₂ * 6H₂O] 2,0 w ilości podanej w tabeli 3.

Tab.3. Odważony siarczan amonu i żelaza (II)

Oznaczenie tygla	1B	2B	3B	4B
Odważka [g]	0,1846	0,1804	0,1818	0,1871
Nr próbki	5	6	7	8

ETAP III

Do przygotowanych w słoikach próbek wlewamy po 300 cm³ przygotowanych wód:

Tab.4. Zestawienie pH wody

Nr próbki	pH przygotowanej wody
Słoik 1 (gleba)	pH 3,56
Słoik 2 (gleba + popiół)	pH 3,56
Słoik 3 (gleba)	pH 5,4
Słoik 4 (gleba + popiół)	pH 5,4
Słoik 5 (gleba + Fe)	pH 3,56
Słoik 6 (gleba + popiół + Fe)	pH 3,56
Słoik 7 (gleba + Fe)	pH 5,4
Słoik 8 (gleba + popiół + Fe)	pH 5,4

Po wlaniu wody do słoików, przez okres 45 minut co pewien czas mieszaliśmy ich zawartość przy użyciu szklanych pręcików. Podczas gdy zachodził proces wymywania przygotowaliśmy zestawy do sączenia (duże lejki i kolbki Erlenmajera).

Po 45 minutach przesączyliśmy zawartość zlewek przez sączki o średnicy 18,5 cm.

ETAP IV

Czwarty etap polegał na oznaczeniu żelaza oraz pH dla poszczególnych prób.

Oznaczenie żelaza:

Przygotowaliśmy 16 kolbek stożkowych opisanych według numerów 1-8 oraz 1R-8R. Do każdej kolbki wlano po 50 cm³ przesączu ze słoików o takich samych numerach. Osobno została wykonana ślepa próba dla całej grupy. Do kolbki dodano wode destylowaną w ilości 50 cm³.

Do wszystkich kolbek dodaliśmy 5 cm³ roztworu kwasu solnego HCl 1+1 oraz 1/8 płaskiej łyżeczki nadsiarczanu amonu i wymieszaliśmy.

Po 5 minutach do kolbek 1R – 8R oraz do ślepej próby dodaliśmy 1 cm³ 50% roztworu rodanku amonowego.

Po 2 minutach odczytaliśmy absorbancję na spektofotometrze o długości fali 480 nm i kuwecie 4 cm.

Dane podstawiono do wzoru:

$$c = 0,2 \bullet E \bullet \frac{1000}{V}\ \left\lbrack \frac{\text{mgFe}}{\text{dm}^{3}} \right\rbrack$$

gdzie:

E – absorbancja,

V- objętość badanej próbki, użytej do oznaczenia, [cm³].

1. Wyniki

Przy użyciu pH-metru zostało odczytane pH przesączu:

Tab.5. Wyniki pH po odsączaniu próbek i ich objętość

Nr próbki	pH przesączu	Objętość przesączu [cm^3]
1	6, 67	177
2	7, 0	178
3	6, 73	190
4	7, 02	176
5	6, 50	177
6	6, 80	175
7	6, 49	185
8	6, 77	180

Tab.6. Odczytana absorbancja próbek bez kompleksów żelaza (bez rodanku, kompensacyjnych)

nr próbki	absorbancja na spektrofotometrze E	objętość cieczy V [cm3]	C [mgFe/dm3]
1	0,265	50	1,06
2	0,173	50	0,692
3	0,443	50	1,772
4	0,227	50	0,908
5	0,185	50	0,74
6	0,056	50	0,224
7	0,158	50	0,632
8	0,056	50	0,224

Tab.7. Odczytana absorbancja próbek z kompleksami żelaza (z rodankiem)

nr próbki	absorbancja na spektrofotometrze Er	objętość cieczy V [cm3]	C [mgFe/dm3]
1R	0,401	50	1,604
2R	0,176	50	0,704
3R	0,487	50	1,948
4R	0,241	50	0,964
5R	0,262	50	1,048
6R	0,127	50	0,508
7R	0,274	50	1,096
8R	0,124	50	0,496

Tab.8 Obliczenia zawartości żelaza w próbach

nr próbki	Absorbancja (Er – E)	C [mgFe/dm3]	Objętość przesączu [cm3]	Ilość żelaza [μg]
1	0,136	0,544	177	96,288
2	0,003	0,012	178	2,136
3	0,044	0,176	190	33,44
4	0,014	0,056	176	9,856
5	0,077	0,308	177	54,516
6	0,071	0,284	175	49,7
7	0,116	0,464	185	85,84
8	0,068	0,272	180	48,96

Dane podstawiono do wzoru:

$c = 0,2*(E_{r} - E)*\frac{1000}{V}\ \lbrack\frac{\text{mg}\ \text{Fe}}{\text{dm}^{3}}\rbrack$

V – objętość badanej próbki – 50 cm³

1. Wnioski

Zauważyć można, że stężenia żelaza w przesączu zmieniają się wraz pH gleby a także dodatkiem mineralnego popiołu. W naszym ćwiczeniu ilość żelaza oznaczaliśmy metodą spektrofotometryczną z rodankiem amonu, z którym żelazo (III) tworzy rdzawoczerwone kompleksy.