Sprawozdanie z laboratorium Technologia
chemiczna - surowce i procesy przemysłu nieorganicznego.

Ćwiczenie nr.7 i 8

Temat: Otrzymywanie produktów krystalicznych w reaktorze o działaniu ciągłym i krystalizacja masowa soli nieorganicznych z roztworów wodnych

Kierunek: Technologia chemiczna.

Wstęp teoretyczny

Nawozy są konieczne, aby uzyskać w odpowiedniej ilości i dobrej jakości plony dzięki wzbogacaniu gleby w składniki pokarmowe. Uzyskujemy, wtedy rośliny o lepszych właściwościach fizycznych, chemicznych i biologicznych. Dlatego nawożenie gleb stało się głównym czynnikiem oddziałującym na ich produktywność. Głównym pierwiastkiem jest fosfor, ponieważ bierze udział w wielu procesach biochemicznych. Dobre odżywianie fosforem wpływa korzystnie na stan fizjologiczny organizmu roślinnego, głownie na wzrost korzeni, tkankę mechaniczną łodyg, reprodukcje (liczba zawiązanych nasion jest większa) i skraca termin dojrzewania nasion. Efektywnym źródłem fosforu stał się struwit. Jednak minerał ten występuje rzadko w przyrodzie i jego największym naturalnym źródłem jest rozkładający się materiał organiczny. Występuje on m.in. w osadach z biologicznego oczyszczania ścieków i odpadach rolnych. Powstaje także w organizmach ludzkich, tworząc jeden z rodzajów złogów moczowych. Tworzy kryształy rombowe, krótkosłupowe, klinowe, grubotabliczkowe i wrosłe. Odzyskujemy fosfor ze ścieków przemysłowych technologią biologicznego usuwania fosforu, chemicznego usuwania fosforanów czy metodą chemicznej eliminacji związków fosforu ze ścieków, poszerzoną o etap odzysku form użytecznych. Jednak głównym problemem w ostatniej metodzie jest dobre zaprojektowanie i eksploatacje instalacji przemysłowej do recyklingu fosforu przez niestabilny skład chemiczny ścieków. Część zanieczyszczeń czasami katalizuje bądź inhibituje przebieg reakcji chemicznej strącania, proces zarodkowania i wzrost kryształów. Wpływa to znacząco na ostateczny kształt i aglomerację kryształów i chemiczną czystość produktu. Także dobór parametrów procesu i urządzenia do jego realizacji jest jednym z trudniejszych zadań projektowania nowoczesnych instalacji do krystalizacji. Dlatego recykling fosforu nie został jeszcze szeroko rozpowszechniony.

Przebieg ćwiczenia

Przeprowadzaliśmy krystalizacje z reakcją chemiczną strącania struwitu w krystalizatorze o działaniu ciągłym typu DT z mieszadłem śmigłowym.

Strącanie i krystalizacja struwitu przebiega według reakcji:

HPO₄ ^2- + Mg²⁺ + NH₄⁺ = MgNH₄PO₄• 6H₂O + H⁺

Surowce:

Roztwór jonów fosforanowych

Roztwór jonów magnezu

Roztwór jonów amonu

Roztwór alkalizujący – NAOH o stężeniu 20% mas.

Skład roztworu

[PO₄^3-] = 1% mas.

[Mg²⁺] = 0.256% mas.

[NH⁴⁺ ]= 0.190% mas.

Temperatura T=298 K

pH = 9

Średni czas przebywania zawiesiny w krystalizatorze DT τ =3600 s

Zawartość kryształów w zawiesinie M_T = 24.6 kg/m³

Gęstość 1710 kg/m³

Obliczenie średniego rozmiaru kryształów produktu:

L_m=

L_m= 0,000026 m

Obliczenie gęstości populacji kryształów:

n_i=

x_i – udział masowy frakcji kryształów

k_v – współczynnik objętości kryształów ( k_v=1)

q – gęstość kryształów struwitu

L_i – średni rozmiar frakcji kryształów

∆L_i­ – zakres rozmiarów frakcji kryształów

M_T – zawartość kryształów w zawiesinie

Przykładowe jedno wyliczenie:

x_i=0.002

k_v=1

q=1710 kg/m³

L_i= 0,000143 m

∆L_i­=0,000035 m

M_T=24.6 kg/m³

n_i==2.811207065•10¹¹ 1/ mm³

Na podstawie niżej przedstawionego wykresu wyznaczamy n₀, czyli gęstość populacji zarodków.

Odczytujemy dla L=0 ile wynosi gęstość. Czyli podstawiamy do równania krzywej x=0 i wyznaczamy y, czyli naszą gęstość.

n₀=6,86*10¹⁶ 1/mm³

tgα=-8,44*10^-2

Obliczenie szybkości wzrostu kryształów G:

tgα=

G=3,14*10^-3m/s

Lm=4Gτ

G=1.8056*10^-9 m/s

Szybkość zarodkowania:

n₀Gτ=Bτ

B=123864160 1/m³s

Wnioski:

Wraz ze wzrostem średnich rozmiarów kryształów maleje ich gęstość. Początkowo gęstość maleje bardzo szybko, następnie od wartości około 30µm stabilizuje się i maleje proporcjonalnie do wzrostu rozmiarów. W porównaniu z wykresem instrukcji nasz wykres dla pH=9 jest podobny, oznacza to poprawne wykonanie ćwiczenia.

Wraz ze wzrostem pH obserwujemy:
• Zmniejszenie średniego rozmiaru kryształów Lm
• Wzrost szybkości zarodkowania B
• Spadek liniowej szybkości wzrostu kryształów G
• Wzrost gęstości populacji zarodków n0