SPRAWOZDANIE

Akademia Techniczno-Humanistyczna w Bielsku-Białej	Imię i nazwisko: 1	Rok 2012/2013	Grupa 1	Zespół 3
Pracownia: Metody kontroli wód i ścieków	Temat ćwiczenia: Oznaczanie rozpuszczonych ortofosforanów kolorymetryczną metodą molibdenową z chlorkiem jako reduktorem	Nr ćwieczenia: 4
Data oddania sprawozdania:	Zwrot do poprawy:	Data oddania:	Data zaliczenia:	Ocena:

Wstęp teoretyczny:

Fosforany ogólne występują w wodzie w postaci związków rozpuszczalnych i nierozpuszczalnych. Przez pojęcie fosforanów rozpuszczalnych należy rozumieć orto- oraz polifosforany i związki organiczne zawierające fosfor, które w czasie mineralizacji próby ulegają rozkładowi do ortofosforanów.
Zasada oznaczania fosforanów metodą molibdenową polega na tworzeniu kwasu fosforomolibdenowego z połączenia ortofosforanów z molibdenianem amonowym w środowisku kwaśnym, który pod wpływem chlorku cynawy ulega redukcji dając związek - błękit molibdenowy. Intensywność powstałego zabarwienia jest proporcjonalna do zawartości ortofosforanów w badanej wodzie i porównuje się ją ze skalą wzorców fosforanowych. Stężenie fosforanów można również określić fotometrycznie posługując się krzywą wzorcową. Metoda ta może służyć jedynie do oznaczania zawartości ortofosforanów rozpuszczalnych w wodzie. Inne formy związków fosforu nie reagują z molibdenianem amonowym. Przy oznaczaniu całkowitej ilości fosforu związki te muszą być przeprowadzone w ortofosforany przez zmineralizowanie próby.

Wykonanie ćwiczenia:

W pierwszej kolejności przygotowaliśmy roboczy roztwór wzorcowy fosforanu jednopotasowego.
Następnie przygotowaliśmy skalę wzorców potrzebną do sporządzenia krzywej wzorcowej. Do cylindrów Nesslera o pojemności 100 ml odmierzyliśmy poszczególne ilości fosforanu jednopotasowego z roztworu roboczego (1 ml zawiera 0,01 mg PO₄) i uzupełniliśmy wodą destylowaną. Otrzymaliśmy wzorce z 0,0; 0,03; 0,05; 0,07; 0,10; 0,15; 0,20 mg PO₄. Do każdego cylindra dodaliśmy 2 ml roztworu molibdenianu amonowego i 0,2 ml roztworu chlorku cynawego, za każdym razem po dodaniu mieszając. Po 10 min wykonaliśmy pomiar absorbancji na spektrofotometrze.

Ostatnią czynnością było wykonanie oznaczenia. Odmierzyliśmy do cylindra Nesslera 25 ml z badanej próbki, dopełniliśmy wodą destylowaną do kreski. Następnie dodaliśmy 2 ml roztworu molibdenianu amonowego i 0,2 ml roztworu chlorku cynawego mieszając po każdej czynności. Na koniec wykonaliśmy pomiar absorbancji badanego roztworu.

Dane pomiarowe i krzywa wzorcowa:

mg PO4	absorbancja
0,00	0,00
0,03	-
0,05	0,118
0,07	0,242
0,10	0,346
0,15	0,478
0,20	0,549

Średnia absorbancji badanej próbki wody = 0,474

Podstawiamy do wzoru na prostą regresji y = 0,474 i wyliczamy x jako wzorcową zawartość stężenia PO₄

0,474 = 2,886x + 0,0147
0,4593 = 2,886x / : 2,886
x ≈ 0,16

Zatem z wykresu możemy odczytać, że zawartość stężenia ortofosforanów w próbce będzie odpowiadała wartości 0,16 mg PO₄

Obliczenia:

Zawartość rozpuszczonych ortofosforanów w przeliczeniu na PO₄ (X) obliczamy ze wzoru:

$$X = \frac{1000 \bullet a}{V}$$

a - zawartość rozpuszczonych ortofosforanów odczytana z krzywej wzorcowej, mg
V - objętość próbki wody użyta do oznaczenia, ml

$$X = \frac{1000 \bullet 0,16}{75} \approx 2,13\ mg\ \text{PO}_{4}/l\ $$

Wnioski:
Zawartość ortofosforanów wyznaczonych przez doświadczenie świadczy o tym, iż woda jest nimi zanieczyszczona. Nie nadaje się ona do picia ponieważ wartość ta nie mieści się w zakresie 0,25 do 1,0 mg/dm³ PO₄. Większa ilość fosforanów jest szkodliwa dla zdrowia. Woda ta najpewniej nie pochodzi z wód podziemnych, ani płytkich, ani głębokich. Może to być woda powierzchniowa w okresie obumierania mikroorganizmów asymilujących fosforany, lub woda zanieczyszczona ściekami przemysłowymi lub gospodarczymi poprzez detergenty.