Ćwiczenia laboratoryjne

z Technologii Ścieków Przemysłowych

Oznaczanie zdolności wody do

dekarbonizacji za pomocą kwasu mineralnego - szczepienie wody.

Wykonali:

1. Cel ćwiczenia

Szczepienie wody kwasem stosowane przy uzdatnianiu wody chłodniczej, polega na dodawaniu do wody mocnego kwasu mineralnego. W wyniku wprowadzenia do wody kwasu mineralnego następuje zmiana twardości węglanowej na równoważną twardość niewęglanową, wg następujących reakcji:

Ca(HCO₃)₂ + 2HCl (H₂SO₄) → CaCl₂ (CaSO₄) + 2CO₂ + 2H₂O

Mg(HCO₃)₂ + 2HCl (H₂SO₄) → MgCl₂ (CaSO₄) + 2CO₂ + 2H₂O

W reakcji z kwasem solnym powstają chlorki bardzo dobrze rozpuszczalne, zwiększające swoją rozpuszczalność w miarę wzrostu temperatury. Natomiast szczepienie wody kwasem siarkowym powoduje tworzenie się sierczanu wapniowego CaSO₄ * 2 H₂O (gipsu), którego rozpuszczalność jest znacznie mniejsza w porównianiu do chlorku wapniowego CaCl₂.

Celem ćwiczenia jest ustalenie optymalnej dawki kwasu solnego dla uzyskania określonego stopnia usunięcia twardości węglanowej wody. Zakres ćwiczenia obejmuje: oznaczenie stężenia kwasu używanego do szczepienia, obliczenie teoretycznej dawki kwasu niezbędnego do zmiany określonej twardości węglanowej na niewęglanową, wykonywanie prób technologicznych, kontrolę efektu dekarbonizacji wody badanej. Zakres kontroli analitycznej przebiegu procesu obejmuje: oznaczanie odczynu, zasadowości ogólnej, twardości węglanowej, twardości ogólnej, zawartości dwutlenku węgla oraz chlorków w wodzie badanej i zdekarbonizowanej.

2. Wykonanie ćwiczenia

W ćwiczeniu woda zostanie poddana procesowi dekarbonizacji za pomocą kwasu solnego. W badanej wodzie należy oznaczyć: pH, zasadowość ogólną, twardość ogólną, dwutlenek węgla wolny i chlorki.

2.1. Oznaczenie stężenia kwasu użytego do dekarbonizacji wody

Do kolby stożkowej o pojemności 300 cm³ należy odmierzyć około 100 cm³ wody destylowanej oraz znaną objętość kwasu solnego (5 cm³). Zawartość kolby wymieszać i miareczkować wobec oranżu metylowego 0,1n roztworem wodorotlenku

sodowego do zmiany barwy z czerwonej na złotoróżową (łososiową). Stężenie kwasu w mval/dm³ oblicza się wg wzoru:

gdzie:

x - stężenie kwasu, mval/dm³;

a - objętość 0,1n r-ru NaOH zużyta do zmiareczkowania kwasu wobec oranżu metylowego, cm³;

V - objętość próbki kwasu użyta do zmiareczkowania, cm³;

0,1 - stężenie normalne roztworu NaOH;

1000 - przelicznik na milivale;

2.2. Obliczenie teoretycznej dawki kwasu potrzebnej do zmiany okrześlonej wielkości twarości węglanowej na niewęglanową

Dawkę kwasu potrzebną do zmiany twardości węglanowej na niewęglanową w 1 dm³ wody badanej oblicza się wg wzoru:

D=t_w1-t_w2 t_w2=0,0÷0,5 mval/dm³

w którym:

D - teoretyczna dawka kwasu potrzebna do obniżenia twardości węglanowej od t_w1 do t_w2 w 1 dm³ wody, mval/dm³;

t_w1 - twardość węglanowa wody przed dekarbonizacją, mval/dm³;

t_w2 - twardość węglanowa wody po dekarbonizacji, mval/dm³;

Ponieważ w 1dm³ roztworu kwasu użytego do szczepienia znajduje się x mval czystego kwasu, zatem ilość cm³ kwasu, V_k na 1 dm³ wody badanej wynosi:

gdzie:

V_k- objętość roztworu kwasu potrzebna do obniżenia twardości węglanowej od t_w1 do t_w2 w 1 dm³ wody, cm³/dm³

2.3. Przebieg ćwiczenia

Do trzech zlewek o pojemności 2 dm³ należy odmierzyć po 1dm³ badanej wody, do których następnie dodaje się ściśle określone ilości kwasu wynoszące odpowiednio: 0,5 D (dawki); 1,0 D; 1,5 D. Po zakończeniu dawkowania kwasu zawartość zlewek miesza się w ciągu 5 min. W tym czasie zachodzi proces dekarbonizacji wody i wydziela się dwutlenek węgla. W tak zdekarbonizowanej wodzie oznacza się pH, zasadowość ogólną, twardość węglanową i ogólną, dwutlenek węgla wolny oraz chlorki. W oparciu o zawartość wolnego dwutlenku węgla i zasadowość ogólną obliczyć z nomogramu zawartość agresywnego dwutlenku węgla.

3. Wyniki badań

Tabela 1 Zestawienie parametrów i wyników oznaczenia wody do dekarbonizacji za pomocą kwasu mineralnego:

Rodzaj kwasu					Kwas solny (HCl)
Stężenie kwasu mval/dm^3					1000
Wymagana twardość węglanowa wody szczepionej mval/dm^3					0,5
Dawka teoretyczna kwasu		mval/dm^3			3,20
				cm^3/dm^3
Oznaczenia	Jednostki		0,0	0,5 D	1,0 D	1,5 D
zasadowość ogólna	mval/dm^3		3,70	1,90	-	-
pH	-		7,50	6,40	3,80	2,90
twardość ogólna	mval/dm^3		5,84	5,60	5,72	5,80
twardość węglanowa	mval/dm^3		3,70	1,90	-	-
twardość niewęglanowa	mval/dm^3		2,14	3,70	-	-
CO2 wolny	mg/dm^3		8,80	41,8	138,2	209,0
CO2 agresywny	mg/dm^3		19,0	15,0
chlorki	mg/dm^3		29,0	86,0	176,0	211,0

4. Obliczenia

• stężenie kwasu

• teoretyczna dawka kwasu potrzebna do zmiany twardości węglanowej na niewęglanową w 1 dm³ wody badanej

• I - 0,5 = 1,6

• II - 1,0 = 3,2

• III - 1,5 = 4,8

• ilość cm³ kwasu na 1 dm³ wody badanej

5. Opracowanie graficzne wyników

Rys.1 Zależność pH od dawki kwasu

Rys.2 Zależność twardości ogólna od dawki kwasu.

6. Wnioski

Z przeprowadzonego doświadczenia wynika, że optymalną dawką kwasu solnego jest dawka równa 0,5 krotności dawki wyznaczonej stechiometrycznie, która wynosi 1,6 mval/dm³. Dla wyznaczonej ilości kwasu solnego twardość węglanowa wyniosła 1,9 mval/dm³. Wartość ta jednak nie mieści się w granicach błędu pomiaru wartości założonej, która wynosiła 0,5 mval/dm³, może to wynikać z braku możliwości wyznaczenia twardości węglanowej przy dawce kwasu 1,0 D i 1,5 D (zbyt niskie pH). Wraz ze wzrostem teoretycznej dawki kwasu maleje pH badanej wody od 7,5 do 2,9 natomiast wzrasta zawartość chlorków, co jednak nie grozi wydzieleniem się ich w postaci osadu. Zawartość CO₂ pochodząca z rozkładu wodorowęglanów rośnie co zwiększa stabilność wody.

Literatura:

[1] Apolinary L. Kowal, Maria Świderska - Bróż „Oczyszczanie wody” Wydawnictwo Naukowe PWN, Warszawa - Wrocław 1998

[2] Edward Gomółka, Włodzimierz Szypkowski „Ćwiczenia laboratoryjne z technologii wód przemysłowych” Skrypt PWr, Wrocław 1975

UNIWERSYTET ZIELONOGÓRSKI

WYDZIAŁ INŻYNIERII LĄDOWEJ I ŚRODOWISKA

INSTYTUT INŻYNIERII ŚRODOWISKA

Zakład Technologii Wody, Ścieków i Odpadów

---