Karolina Kornaś Gr. Vb	Temat: Destylacja i rektyfikacja

Uwagi oceniającego:

Data wykonania ćwiczenia: 21.04.2010	Data zwrotu sprawozdania: 28.04.2010	Podpis i ocena:

WSTĘP TEORETYCZNY

Destylacja to proces rozdzielania składników z ich mieszaniny z wykorzystaniem różnic pomiędzy prężnością ich par. W czasie destylacji para ulega skropleniu a następnie dalszemu odparowaniu – jeśli rozdzielenie będzie się powtarzało. Stosuje się ją w celu wyizolowania lub oczyszczenia jednego lub więcej związków składowych. Z technologicznego punktu widzenia można rozróżnić dwa rodzaje destylacji: destylację prostą i rektyfikację.

W obrębie metod destylacji wyróżnia się: -destylację prostą, próżniową, z parą wodną oraz molekularną.

Rektyfikacja (destylacja frakcyjna) – z technologicznego punktu widzenia rektyfikacja jest procesem jednostkowym, w którym mieszanina ciekła jest rozdzielana na frakcje o różnej (zwykle zbliżonej) lotności. Stosowana w przypadku gdy destylowana mieszanina składa się z kilku cieczy o zbliżonej temperaturze wrzenia i przeprowadzana w odpowiednich aparatach rektyfikacyjnych (kolumny półkowe, kolumny wypełnione, kolumny błonkowe, aparaty rotacyjne). Z fizycznego punktu widzenia jest to proces destylacji wielopoziomowej, w którym każdy stopień procesu jest zasilany produktem – destylatem poprzedniego

CEL ĆWICZENIA

Celem ćwiczenia jest przeprowadzenie procesu destylacji i rektyfikacji oraz ocena jakościowa uzyskanych produktów.

WYKONANIE

Ćwiczenie 1

OZNACZENIE ZAWARTOŚCI ETANOLU W ODFEMENTOWANYM ZACIERZE.

Odmierzono 100 cm³ zacieru i przeniesiono ilościowo do kolby destylacyjnej popłukując wodą destylowaną (w ilości 100 cm³). Kolbę połączono z chłodnicą, włączono źródło ogrzewania i prowadzono destylację do momentu uzyskania w odbieralniku 100 cm³ destylatu. Następnie zmierzono zawartość alkoholu przy pomocy alkoholomierza.

Moc zacieru - 8%

Ćwiczenie 2

DESTYLACJA ZACIERU ZA POMOCĄ LABORATORYJNEGO ZESTAWU DESTYLACYJNEGO.

Do kolby destylacyjnej wprowadzono 1 dm³ zacieru o znanej zawartości alkoholu. Kolbę połączono z chłodnicą, włączono źródło ogrzewania i prowadzono destylację do uzyskania 200 cm³ produktu. Następnie zmierzono moc otrzymanego destylatu. Do oceny jakościowej przeznaczono 15 cm³ destylatu, a pozostałą część poddano rektyfikacji.

Ćwiczenie 3

REKTYFIKACJA ZA POMOCĄ LABORATORYJNEJ KOLUMNY REKTYFIKACYJNEJ.

Do kolby aparatu wlano 750 cm³ otrzymanego wcześniej destylatu i dodano kilka kamyczków wrzennych. Połączono kolbę z resztą zestawu, włączono chłodnicę oraz zasilanie i rozpoczęto rektyfikację. Następnie zbierano rektyfikat w 6 frakcjach po 50cm3, a następnie przeprowadzono ocenę jakościową jego poszczególnych frakcji. Ponadto zmierzono moc każdej frakcji poprzez pobranie 10 cm3 danej frakcji i dopełniono w cylindrze miarowym do 100 cm3 wodą destylowaną mieszając bagietką powstały roztwór.

OCENA JAKOŚCIOWA OTRZYMANEGO DESTYLATU I POSZCZEGÓLNYCH FRAKCJI REKTYFIKATU ORAZ REKTYFIKATU HANDLOWEGO.

1) OZNACZANIE KWASOWOŚCI:

Do erlenmajerki o pojemności 100 cm³ odmierzono 10 cm³ badanego roztworu i miareczkowano go 0,1 M NaOH wobec fenoloftaleiny do uzyskania jasnoróżowego zabarwienia.

OBLICZENIA I WYNIKI:

Kwasowość w przeliczeniu na kwas octowy na 1 dm³ spirytusu 100- procentowego obliczono z równania:

Gdzie: 6- współczynnik do przeliczenia liczby cm3 0,1 M NaOH na kwas octowy

10- przelicznik uwzględniający wielkość oznaczonej próby

a- Ilość roztworu 0,1 M NaOH zużytego do miareczkowania próby [cm3]

b- moc badanego spirytusu

• DESTYLAT

𝑎=0,9𝑐m³, 𝑏=35%

• REKTYFIKAT-frakcje

I. 𝑎=0,1 𝑐m³, 𝑏=97%

II. 𝑎=0,1 𝑐m³, 𝑏=96%

III. 𝑎=0,1 𝑐m³, 𝑏=96%

IV. 𝑎=0,1 𝑐m³, 𝑏=96%

V. 𝑎=0,2 𝑐m³, 𝑏=96%

VI. 𝑎=0,3 𝑐m³, 𝑏=90%

• REKTYFIKAT HANDLOWY

𝑎=0,1 𝑐m³, 𝑏=95%

2) OZNACZENIE ALDEHYDÓW

Do probówki odmierzono 1 cm3 próbki, dodano 1 cm3 wody destylowanej oraz 1 cm3 odczynnika Schiffa. Obecność aldehydu stwierdzono na podstawie fioletowego zabarwienia przy czasie 10-20 min.

WYNIKI - tabela

3) OZNACZENIE FUZLI

Do probówki odmierzono 1 cm3 próbki, dodano 0,1 cm3 1% roztworu aldehydu salicylowego, wymieszano i ostrożnie dodano 2 cm3 stężonego kwasu siarkowego. Całość powtórnie wymieszano. Obserwowano zmianę zabarwienia i jego intensywność po 10 min.

WYNIKI - tabela

4) PRÓBA NA CZYSTOŚĆ BARBET-LANGA

Do 2 cm3 próbki dodano 0,4 cm3 roztworu KMnO4, wymieszano i mierzono czas po jakim barwa fioletowo – różowa płynu przejdzie w żółto – pomarańczową.

WYNIKI - tabela

Tabela z wynikami

Rodzaj próby Wyróżnik	Destylat	Rektyfikat handlowy	Rektyfikat-frakcje
			I
moc [%]	35%	95%	97%
Zawartość aldehydów jako Intensywność czerwonego Zabarwienia po 20min obserwacji	++	-	+++
Zawartość fuzli [j.w.]	+++	-	+++
Próba Barbet-Langa jako czas zmiany barwy różowej na pomarańczowo-żółtą	1min	31min	1min

Legenda:

+++ próba intensywnie zabarwiona

++ próba średnio zabarwiona

+ próba słabo zabarwiona

OBLICZENIA:

Wydajność alkoholu z przerabianego surowca dla destylacji i rektyfikacji obliczono ze wzoru:

1. zawartość alkoholu w próbie po procesie [%]

2. - zawartość alkoholu w próbie przed procesem [%]

V₁–objętość uzyskanego produktu [cm³]

V₂ – objętość próby poddanej procesowi [cm³]

Destylat:

a=35%

b= 8%

V₁ = 200 cm³

V₂ =1000 cm³

Rektyfikat:

b= 35%

V₁ = 300 cm³

V₂ =750 cm³

Współczynnik wzmocnienia par obliczono ze wzoru

a – zawartość alkoholu w próbie przed destylacją [%]

b – zawartość alkoholu w destylacie [%]

Destylat:

a= 35%

b= 8%

Rektyfikat:

a= 95,33%

b= 35%

WNIOSKI

Z przeprowadzonych doświadczeń wynika, iż największa moc ma I frakcja rektyfikatu (97%), a najmniejszą destylat – 35%. Moc rektyfikatu handlowego wynosi 95%.W przypadku poszczególnych frakcji rektyfikatu ich moc różni się od siebie. Zawartość alkoholu w czterech kolejnych frakcjach rektyfikatu (I-IV) wynosi 96%, a w ostatniej, VI frakcja spada do 90%.

Z doświadczenia na zawartość aldehydów wynika iż największą intensywnością zabarwienia charakteryzują się trzy pierwsze próbki rektyfikatu. Świadczy to o ich złej jakości. Destylat oraz frakcja IV i V rektyfikatu zabawiły się na średnio intensywny kolor czerwony. Frakcja nr VI to próba słabo zabarwiona. Brak zabarwienia wykazuje natomiast rektyfikat handlowy co świadczy o jego dobrej jakości.

Na podstawie przeprowadzonego doświadczenia na zawartość fuzli możemy stwierdzić ,iż alkoholem dobrej jakości był rektyfikat handlowy, gdyż dopiero po pewnym czasie pojawiło się blado pomarańczowo-żółte zabarwienie. We wszystkich innych próbkach wystąpiło czerwone zabarwienie. Zarówno w destylacie jak i we frakcjach od I do IV barwa była intensywna, probówka z frakcją V i VI miała mniej intensywny kolor. Świadczy to o obecności fuzli, wykazując jednocześnie złą jakość alkoholu.

W próbie na czystość Barbet – Langa mierzono czas zmiany barwy z różowej na pomarańczowo-żółtą. Odbarwieniu najszybciej uległy próbki z destylatem i frakcją I rektyfikatu - czas odbarwienia wyniósł 1min. Na tej podstawie można wnioskować że w próbkach tych był spirytus o złej jakości. Również niezbyt dobrą jakość można stwierdzić we frakcji II gdzie czas odbarwienia wyniósł 4min, III – 9min, oraz IV, V i VI – po 10 min. Rektyfikat handlowy odbarwił się po czasie 31min, co oznacza że alkohol był dobrze oczyszczony.

Na podstawie obliczeń wykazano że większą wydajność alkoholu z przerabianego surowca posiada rektyfikat w porównaniu z destylatem. Współczynnik wzmocnienia par jest natomiast większy dla destylatu w stosunku do rektyfikatu

Przeprowadzając doświadczenie na oznaczenie kwasowości, wynika że największą kwasowość w przeliczeniu na kwas octowy na dm³ spirytusu 100-procentowego ma destylat, a najmniejszą I frakcja rektyfikatu. Można też zauważyć zależność – im większa moc tym mniejsza kwasowość.

Na podstawie wszystkich przeprowadzonych doświadczeń można wnioskować, że najlepszą jakość posiada rektyfikat handlowy. Natomiast największą moc ma frakcja rektyfikatu nr I, która charakteryzuje się również największą zawartością aldehydów oraz fuzli, a co za tym idzie najgorszą jakością alkoholu. Najmniejszą moc, a jednocześnie najgorszą jakość ma destylat. W obrębie poszczególnych frakcji rektyfikatu najmniejszą zawartością aldehydów oraz fuzli charakteryzuje się frakcja nr VI. W przypadku kolejnych frakcji dostrzec można spadek mocy oraz wzrost jakości.