CHEMIA

Ćwiczenia laboratoryjne

Ćwiczenie nr 3

SPOIWA KRZEMIANOWE – OZNACZENIE MODUŁU SZKŁA WODNEGO.

GRUPA DZIEKAŃSKA 10

PODGRUPA C

ZESPÓŁ 33

ROK AKADEMICKI

2008/2009

Spis treści:

I. CZĘŚĆ OGÓLNA

1. Przedmiot badania 3

2. Zadanie do wykonania 3

3. Cel zadania 3

II. CZĘŚĆ TEORETYCZNA

4. Otrzymywanie szkła wodnego 4

5. Zastosowanie szkła wodnego w budownictwie 4

6. Mechanizm wiązania i twardnienia spoin krzemianowych 4

III. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA

7. Skrócony opis przeprowadzonych badań 5

7.1 Oznaczenie H₂O i szkła wodnego 5

7.2 Oznaczenie zawartości tlenku sodowego 7

7.2.1 Wyniki miareczkowania 7

7.2.2 Obliczanie miana titranta 7

7.2.3 Wyniki oznaczenia 8

7.3 Oznaczenie zawartości tlenku krzemowego 8

7.4 Obliczanie modułu szkła wodnego 8

7.5 Tabelaryczne zestawienie 9

8. Opis reakcji zachodzących w szkle wodnym w wyniku zmiany pH 9

1. CZĘŚĆ OGÓLNA

   1. Przedmiot badania.
      

Przedmiotem badania jest szkło wodne.

1. Zadanie do wykonania.
   

Zadaniem do wykonania jest oznaczenie modułu szkła wodnego.

1. Cel ćwiczenia.

1. Poznanie podstaw fizyko - chemii spoiw budowlanych opartych na szkle wodnym czyli tzw. spoiw krzemianowych.

3.2 Poznanie chemicznej analizy ilościowej zwanej miareczkowaniem alkacymetrycznym.

1. CZĘŚĆ TEORETYCZNA

   1. Otrzymywanie szkła wodnego.

Roztwór wodny krzemianów sodu lub potasu. Powstaje w wyniku reakcji wodnego roztworu wodorotlenku sodu lub wodorotlenku potasu z krzemionką. Jakkolwiek czasami podaje się wzory sumaryczne szkła wodnego, w rzeczywistości składa się ono z mieszaniny cyklicznych i liniowych oligomerów krzemianowych, powstających na skutek pękania wiązań Si-O-Si w krzemionce i powstawania w to miejsce grup -SiONa lub SiOK. Proporcje układów cyklicznych i liniowych oraz ich średnie masy cząsteczkowe zależą od proporcji wodorotlenków do krzemionki oraz stężenia roztworu.

5. Zastosowanie szkła wodnego w budownictwie.

Szkło wodne otrzymywane bezpośrednio z nieoczyszczonego dobrze piasku posiada barwę brunatną i jest stosowane głównie jako klej i kit w budownictwie.

Szkło wodne otrzymywane z oczyszczonej, przetopionej krzemionki posiada szereg zastosowań:

• produkuje się z niego watę szklaną;

• produkuje się z niego żywice silikonowe;

• stosuje się je jako spoiwo do materiałów ceramicznych;

• do produkcji form w odlewnictwie;

• otrzymuje się z niego błyszczące powierzchnie materiałów ceramicznych.

5. Mechanizm wiązania i twardnienia spoin krzemianowych.

Spoiwa krzemianowe powstają w skutek wymieszania szkła z mączką kamienną zawierającą fluorokrzemian sodowy lub potasowy. Mączka ta stanowi przemielony andezyt, kwarcyt lub piasek kwarcowy z dodatkiem fluorokrzemianu sodowego. Mieszanina mączki kamiennej ze szkłem wodnym ma właściwości wiążące, a po stwardnieniu charakteryzuje się odpornością na działanie kwasów. Czas wiązania wynosi około 16 godzin.

CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA

7. Skrócony opis przeprowadzonych badań.

   • zbadanie procentowej zawartości wody i szkła wodnego

   • przeprowadzenie miareczkowania alkacymetrycznego

   • obliczenie % zawartości Na₂O i SiO₂

   • obliczenie modułu szkła wodnego

   • obserwacja doświadczenia

     7. Oznaczenie H₂O ( W % wag ) i szkła sodowego ( S % wag ).
        

Numer tygielka	72
Masa pustego tygielka	57,36 g
Masa tygielka + szkło wodne	59,03 g
Masa tygielka + szkło wodne po prażeniu	58,06 g

Numer tygielka	73
Masa pustego tygielka	58,52 g
Masa tygielka + szkło wodne	60,55 g
Masa tygielka + szkło wodne po prażeniu	59,37 g

1. Oznaczenie zawartości wody

• Tygielek 72

W = 59,03 – 58,06 = 0,97g

59,03 – 57,36 = 1,67g

100% 1,67g

x 0,97g

x = 58,08 %

• Tygielek 73

W = 60,75 – 59,75 = 1,18 g

60,55 – 58,52 = 2,03 g

100% 2,03 g

x 1,18 g

x = 58,13 g

Średnia zawartość H₂O:

W= 58,11 %

1. Oznaczenie zawartości szkła sodowego

   • Tygielek 72

S = 58,06 – 57,36 = 0,7 g

59,03 – 57,36 = 1,67g

100 % 1,67g

x 0,7 g

x = 41,92 %

• Tygielek 73

S = 59,37 – 58,52 = 0,85 g

60,55 – 58,52 = 2,03 g

100 % 2,03 g

x 0,85 g

x = 41,87 %

Średnia zawartość szkła sodowego:

S = 41,89%

7.2. Oznaczenie zawartości tlenku sodowego ( N % wag ).

7.2.1. Wyniki miareczkowania.

Przeprowadziliśmy 3 próby miareczkowania:

1. V₁ = 2 cm³

2. V₂ = 2 cm³

3. V₃ = 1,9 cm³

Średnia miareczkowań:

( V1 + V2 + V3 ) / 3 = ( 2 + 2 + 1,9 ) / 3 = 1,96cm³

7.2.2. Obliczenie miana titranta wyrażone w gramach składnika

oznaczonego na 1 cm³.

Na₂O + 2HCl 2NaCl + H₂O

masa atomowa Na = 23g

masa atomowa O = 16g

masa atomowa H = 1g

masa atomowa Cl = 35,5g

masa cząsteczkowa Na₂O = 2 x 23g + 16g = 62g

masa cząsteczkowa 2HCl = 2 x (1+35,5) = 73g

C mol = n/(m+v)

m=3,65

3,646g HCl 1000cm³

x 1cm³

x = 0,00365g HCl

73g HCl 62g Na₂O

0,00365g HCl K

K =

K = 0,0031g

7.2.3. Wyniki oznaczenia.

N = x 100 % wag

m - masa próbki

W - współczynnik przeliczeniowy (5)

K - miano roztworu HCl 0,1

V - objętość zużytego roztworu HCl

N = = = 1,94 % wag

7.3. Oznaczenie zawartości tlenku krzemowego (K) w % wag.

K = S - N

K - % zawartość SiO₂

S - substancja sucha

N - % zawartość Na₂O

K = 41,89– 1,94 = 39,95 %

7.4. Obliczanie modułu szkła wodnego.

MSW = = =

7.5. Tabelaryczne zestawienie.

Lp.	Oznaczany składnik	Zawartość w % wag
1.	Woda zawarta w szkle wodnym (W)	58,11 % wag
2.	Szkło sodowe (S)	41,89 % wag
3.	Tlenek sodowy (N)	1,94 % wag
4.	Tlenek krzemu (K)	39,95 % wag
5.	Moduł szkła wodnego (MSW)

8. Opis reakcji zachodzących w szkle wodnym w wyniku zmiany jego pH.

Podczas dodawania do szkła wodnego stężonego kwasu solnego HCl w celu zmiany pH zlewki do wartości 1-2 zaobserwować można było wytrącanie się galaretowatego osadu. Osad taki wytwarzał się wokół każdej kropli kwasu dodanej do roztworu badanego. Następnie po zmianie pH roztworu do wartości ≥10 i dodaniu nadmiarowo zasady NaOH zaobserwowaliśmy, że roztwór nabrał temperatury a osad rozpuszcza się i całkowicie zanika. W ostatniej fazie, po kolejnym dodaniu ok. 2-3 kropel kwasu solnego po raz kolejny zauważamy wytrącanie się osadu wokół dodanego HCl.

Dzieje się tak ponieważ szkło wodne jest roztworem koloidalnym czyli zolem kwasów krzemowych i podlega reakcji koagulacji czyli przejścia zolu w żel oraz reakcji peptyzacji czyli przejścia żelu w zol.

zol żel

koloid koagulat

W wyniku kondensacji kwasów krzemowych w bardziej złożone mogą tworzyć się nie tylko proste łańcuchy ale i:

• Łańcuchy rozgałęzione

• Wstęgi (struktury składające się z dwóch łańcuchów)

• Warstwy

• Układy przestrzenne

Podobne reakcje polikondensacji kwasów krzemowych zawartych w otrzymanej do badania próbce szkła wodnego. Stąd właśnie mogliśmy zaobserwować w miarę zmian pH (z zasadowego na kwaśne) reakcję przechodzenia szkła wodnego (zolu) w żel – polikondensacji – a następnie przy ponownej zmianie pH na zasadowe przejście żelu w zol czyli reakcję peptyzacji. Możliwość odwracalności reakcji wystąpiła gdyż badanie przeprowadzaliśmy na próbce „czystego” szkła wodnego bez dodatku koagulatora, który spowodował by nieodwracalność reakcji polikondensacji stabilizując poziom pH i uniemożliwiając ponowne jego zmiany (sytuacja taka ma miejsce w pełnowartościowych wyrobach ze spoiw krzemianowych).