UNIWERSYTET ZIELONOGÓRSKI

WYDZIAŁ INŻYNIERII LĄDOWEJ I ŚRODOWISKA

INSTYTUT BUDOWNICTWA

CHEMIA BUDOWLANA

Ćwiczenia laboratoryjne

Ćwiczenie nr 3

SPOIWA KRZEMIANOWE. OZNACZENIE MODUŁU SZKŁA WODNEGO.

GRUPA LABOLATORYJNA 13

PODGRUPA C

ZESPÓŁ 12

Agnieszka Karwacka

Adam Maciński

ROK AKADEMICKI 2008/2009

1. Część ogólna.

1. Przedmiot badania - szkło wodnne sodowe

2. Zadanie do wykonania - oznaczenie modułu szkła wodnego

3. Cel ćwiczenia

1. Poznanie podstaw fizykochemii spoiw krzemianowych

2. Poznanie zasady chemicznej analizy ilościowej zwanej miareczkowaniem alkacymetrycznym.
   

2. CZĘŚĆ TEORETYCZNA
   

4. Otrzymywanie szkła wodnego.

Szkło wodne, czyli syropowata ciecz będąca roztworem wodnym krzemianu sodu ( szkło wodne sodowe ) lub potasu ( szkło wodne potasowe ); otrzymuje się je przez stapianie krzemionki (kwarcowego ) z węglanem sodu lub potasu i ogrzewanie z wodą powstałego w postaci szklistej krzemianu

5. Zastosowanie szkła wodnego w budownictwie

Szkło wodne znajduje szerokie zastosowanie w różnych gałęziach przemysłu. W budownictwie w większości przypadków szkło wodne spełnia rolę spoiwa (kleju) mineralnego. Szkoło wodne stosuje się do wykonywania: tynków i wypraw kwasoodpornych, wyrobu płytek i innych kształtek kwasoodpornych, podłóg kwasoodpornych, elementów specjalnych takich jak zbiorniki, wanny, koryta, przepusty, farb i mas kwasoodpornych nanoszonych na konstrukcje drewniane lub stalowe, kitów i uszczelniaczy kwasoodpornych, impregnatów do drewna.

6. Mechanizm wiązania i twardnienia spoiw krzemianowych.

Mechanizm wiązania szkła wodnego polega na jego procesie koagulacji tj. przeobrażania się z fazy zolowej w żelową. Koagulacja szkła wodnego powoduje, że zmienia ono swoją postać z cieczy na ciało stałe (bezpostaciowy osad o dużej powierzchni). Wytrącający się z mieszaniny (szkła wodnego, wypełniacza mineralnego i koagulatora) osad żelu kwasów polikrzemowych powoduje w kolejności:
- stopniowe jej przeobrażenie się z mieszaniny plastycznej w ciało stałe (etap wiązania);

- stopniowy wzrost jej wytrzyma łości mechanicznej będący efektem odwadniania się żelu, a nastepnie przeobrażanie się jego w bezpostaciową formę krzemionki (SiO₂), a z czasem w formę krystaliczną. Wszytkie te procesy prowadzą do wzrostu wytrzymałości tworzącego się sztucznego kamienia. Tak więć w procesie wiązania i twardnienia mieszanki, przebiega następujący łańcuch przemian:

M R₂O • n SiO₂ •H₂O n[Si(OH)₄] + H₂O n SiO₂ (bezpostaciowe) + H₂O n SiO₂ (krystaliczne)

W powyższych procesach bardzo istatną rolę odgrywa koagulator, która to rola sprowadza się do zwiększenia szybkości kondensacji prostych kwasów krzemowych w polikwasy tj. wytrącania się żelu, w efekcie obniażania pH mieszaniny.

3. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA

7. Skrócony opis przeprowadzonych badań, obliczenia i wyniki badań.
   - zbadanie procentowej zawartości wody i szkła wodnego

- przeprowadzenie miareczkowania alkacymetrycznego

- obliczenie % zawartości Na₂O i SiO₂

- obliczenie modułu szkła wodnego

- obserwacja doświadczenia.

1. Oznaczenie zawartości wody (W) i szkła wodnego (S) w % wag.
   
   m₁ - masa tygielka

m₂ - masa tygielka i szkła wodnego

m₃ - masa szkła wodnego

m₄ - masa tygielka i szkła wodnego po prażeniu

m₅ - masa szkła wodnego po prażeniu

Tygielek 29

m₁=58,68g

m₂=60,06g

m₃=m₂-m₁=1,38g

m₄=59,26g

m₅=m₂-m₄=0,8g

W₁=m₃-m₅=1,38-0,8= 0,58g

(0,58/1,38)*100%=42,03% wag

S₁=100%-W=100%-42,03%=57,97% wag

Tygielek 30

m₁=60,65g

m₂=62,83g

m₃=m₂-m₁=2,18g

m₄=61,58g

m₅=m₂-m₄=1,25g

W₂=m₃-m₅=2,18-1,25 = 0,93g

(0,93/2,18)*100% = 42,66% wag

S₂=100%-W=100%-42,66% = 57,34% wag

W_śr=(W₁+W₂)/2=(42,03%+42,66%)/2 = 42,345% wag

S_śr=(S₁+S₂)/2=(57,97%+57,34%)/2 = 57,655% wag

2. Oznaczenie zawartości tlenku sodowego (N) w % wag.

1. Wyniki miareczkowania
   

V₁=4,6 cm³

V₂=4,5 cm³

V₃=4,3 cm³

V_śr= (4,6+4,5+4,3)/3 = 4,5 cm³

2. Obliczenie miana titranta ( 0.1 molowego HCl ) wyrażanego w g składnika oznaczonego (Na₂O) na cm³ titranta.
   
   1 dm³ 0,1 molowego HCl - 0,1 mol HCl

1cm³ 0,1 molowego HCl - 0,0001 mol HCl

1cm³ 0,1 molowego HCl - 0,0001 mol NaOH

Korzystając z poniższej zależności ilościowej pomiędzy Na₂O, a NaOH:

Na₂O + H₂O → 2NaOH

wynika, że na dwa mole NaOH przypada jeden mol Na₂O. Stosując tą zależność do obliczenia miana K₃ dostajemy:

1cm³ 0,1 molowego HCl - 0,00005 mol Na₂O

M Na₂O = 2*23g + 16g = 62g

1 mol Na₂O - 62g

0,00005 mol Na₂O - K₃

K₃ = 62*0,00005 = 0,0031g

3. Wyniki oznaczenia
   

N = (V_śr*K₃*5*100)/m [% wag]

N - zawartość tlenku sodowego w % wag

m - masa próbki

K₃ - miano titranta wyrażone w g Na₂O na 1 cm³ tegoż roztworu

N = (4,5*0,0031*5*100)/1,89=6,975/1,89 = 3,69% wag

3. Obliczanie zawartości tlenku krzemowego (K) w % wag.

K = S_śr -N

K - zawartość tlenku krzemowego w % wag

S - zawartość suchej pozostałości po odparowaniu wody ze szkła wodnego

N - jak wyżej

K = 57,655-3,69 = 53,965% wag

4. Obliczanie modułu szkła wodnego
   
   M=(K*M_N)/(S*M_K)=(K/S)*1,032

M=(53,965/3,69)*1,032 = 14,62

5. Tabelaryczne przedstawienie wyników badań:

Lp.	Składnik oznaczany	Zawartość w % wag
1.	Woda (W)	42,345
2.	Szkło wodne (S)	57,655
3.	Tlenek NaO2 (N)	3,69
4.	Tlenek SiO2 (K)	53,965
Moduł szkła wodnego (M)		14,62

8. Opis reakcji zachodzących w szkle wodnym w wyniku zmiany pH.


Podczas dodawania do szkła wodnego stężonego kwasu solnego HCl w celu zmiany pH zlewki do wartości 1-2 zaobserwować można było wytrącanie się galaretowatego osadu. Osad taki wytwarzał się wokół każdej kropli kwasu dodanej do roztworu badanego. Następnie po zmianie pH roztworu do wartości ≥10 i dodaniu nadmiarowo zasady NaOH zaobserwowaliśmy, że roztwór nabrał temperatury a osad rozpuszcza się i całkowicie zanika. W ostatniej fazie, po kolejnym dodaniu ok. 2-3 kropel kwasu solnego po raz kolejny zauważamy wytrącanie się osadu wokół dodanego HCl.

Dzieje się tak ponieważ szkło wodne jest roztworem koloidalnym czyli zolem kwasów krzemowych i podlega reakcji koagulacji czyli przejścia zolu w żel oraz reakcji peptyzacji czyli przejścia żelu w zol.


zol żel






koloid koagulat


W wyniku kondensacji kwasów krzemowych w bardziej złożone mogą tworzyć się nie tylko proste łańcuchy ale i:

• Łańcuchy rozgałęzione

• Wstęgi (struktury składające się z dwóch łańcuchów)

• Warstwy

• Układy przestrzenne

Podobne reakcje polikondensacji kwasów krzemowych zawartych w otrzymanej do badania próbce szkła wodnego. Stąd właśnie mogliśmy zaobserwować w miarę zmian pH (z zasadowego na kwaśne) reakcję przechodzenia szkła wodnego (zolu) najpierw w żel potem w ciało stałe - polikondensacji - a następnie przy ponownej zmianie pH na zasadowe przejście żelu w zol czyli reakcję peptyzacji. Możliwość odwracalności reakcji wystąpiła gdyż badanie przeprowadzaliśmy na próbce „czystego” szkła wodnego bez dodatku koagulatora, który spowodował by nieodwracalność reakcji polikondensacji stabilizując poziom pH i uniemożliwiając ponowne jego zmiany (sytuacja taka ma miejsce w pełnowartościowych wyrobach ze spoiw krzemianowych).

---