UNIWERSYTET ZIELONOGÓRSKI
WYDZIAŁ INŻYNIERII LĄDOWEJ I ŚRODOWISKA
INSTYTUT BUDOWNICTWA
CHEMIA
Ćwiczenia laboratoryjne
Ćwiczenie nr 3
SPOIWA KRZEMIENNE - OZNACZENIE MODUŁU SZKŁA WODNEGO
GRUPA LABOLATORYJNA 13
PODGRUPA c
ZESPÓŁ 11
ROK AKADEMICKI 2008/2009
Spis treści:
I. CZĘŚĆ OGÓLNA 3
1. Przedmiot badania 3
2. Zadanie do wykonania 3
3. Cel zadania 3
II. CZĘŚĆ TEORETYCZNA 4
4. Otrzymywanie szkła wodnego 4
5. Zastosowanie szkła wodnego w budownictwie 4
6. Mechanizm wiązania i twardnienia spoin krzemianowych 4
III. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA 5
7. Skrócony opis przeprowadzonych badań 5
7.1 Oznaczenie H2O i szkła wodnego 5
7.2 Oznaczenie zawartości tlenku sodowego 6
7.2.1 Wyniki miareczkowania 6
7.2.2 Obliczanie miana titranta 6
7.2.3 Wyniki oznaczenia 6
7.3 Oznaczenie zawartości tlenku krzemowego 7
7.4 Obliczanie modułu szkła wodnego 7
7.5 Tabelaryczne zestawienie 7
8. Opis reakcji zachodzących w szkle wodnym w wyniku zmiany pH 7
CZĘŚĆ OGÓLNA
Przedmiot badania.
Przedmiotem badania jest szkło wodne.
Zadanie do wykonania.
Zadaniem do wykonania jest oznaczenie modułu szkła wodnego.
Cel ćwiczenia.
Poznanie podstaw fizyko - chemii spoiw budowlanych opartych na szkle wodnym czyli tzw. spoiw krzemianowych.
3.2 Poznanie chemicznej analizy ilościowej zwanej miareczkowaniem alkacymetrycznym
Analiza objętościowa ( miareczkowa ) polega na równoważnej ilości roztworu odczynnika miareczkującego o dokładnie znanym stężeniu i dokładnym pomiarze jego objętości. W analizie objętościowej mogą znaleźć zastosowanie tylko takie reakcje, które spełniają następujące warunki:
- reakcja zachodzi szybko, nawet po dodaniu małej porcji titranta;
- reakcja przebiega stechiometrycznie;
- istnieje możliwość zaobserwowania końca miareczkowania.
Czynnikami warunkującymi dokładność analizy są:
- dokładny pomiar titranta
- dokładne określenie stężenia titranta
- zdolność uchwycenia punktu końcowego.
Alkacymetria - opiera się na reakcjach zobojętnienia tzn. miareczkowaniu kwasu mianowanym roztworem zasady lub miareczkowaniu zasady mianowanym roztworem kwasu.
CZĘŚĆ TEORETYCZNA
Otrzymywanie szkła wodnego.
Szkło wodne, czyli syropowata ciecz będąca roztworem wodnym krzemianu sodu ( szkło wodne sodowe ) lub potasu ( szkło wodne potasowe ); otrzymuje się je przez stapianie krzemionki (kwarcowego ) z węglanem sodu lub potasu i ogrzewanie z wodą powstałego w postaci szklistej krzemianu.
Zastosowanie szkła wodnego w budownictwie.
Szkło wodne znajduje szerokie zastosowanie w różnych gałęziach przemysłu ( np. przemysł spożywczy, włókienniczy czy papierniczy ) SW stosowane jest m. in. do impregnacji przeciwogniowej tkanin, papy, drewna, do konserwacji jaj, do sklejania szkła i porcelany, w stereochromii, jako wypełniacz mydła oraz do wyrobu kitów i farb ognioochronnych.
Mechanizm wiązania i twardnienia spoin krzemianowych.
Spoiwa krzemianowe powstają w skutek wymieszania szkła z mączką kamienną zawierającą fluorokrzemian sodowy lub potasowy. Mączka ta stanowi przemielony andezyt, kwarcyt lub piasek kwarcowy z dodatkiem fluorokrzemianu sodowego. Mieszanina mączki kamiennej ze szkłem wodnym ma właściwości wiążące, a po stwardnieniu charakteryzuje się odpornością na działanie kwasów. Czas wiązania wynosi około 16 godzin.
CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA
Skrócony opis przeprowadzonych badań.
zbadanie procentowej zawartości wody i szkła wodnego
przeprowadzenie miareczkowania alkacymetrycznego
obliczenie % zawartości Na2O i SiO2
obliczenie modułu szkła wodnego
obserwacja doświadczenia.
Oznaczenie zawartości H2O ( W % wag ) i szkła sodowego ( S % wag ).
Numer tygielka |
27 |
Masa pustego tygielka |
58,76 g |
Masa tygielka + szkło wodne |
60,68 g |
Masa tygielka + szkło wodne po prażeniu |
59,28 g |
Zawartość H2O
tygielek 27
W = 60,68 - 59,28 = 1,40
60,68 - 58,76 = 1,92
100% 1,92
x 1,40
x = 72,92 %
średnia zawartość H2O
W= 72,92%
Zawartość szkła sodowego
tygielek 27
S = 59,28 - 58,76 = 0,52
60,68 - 58,76 = 1,92
100 % 1,92
x 0,52
x = 27,08 %
średnia zawartość szkła sodowego
S = 27,08 %
7.2. Oznaczenie zawartości tlenku sodowego ( N % wag ).
7.2.1. Wyniki miareczkowania.
Przeprowadziliśmy 3 próby miareczkowania:
V1 = 27 cm³
V2 = cm³
V3 = 12,9 cm³
średnia miareczkowań:
( V1 + V2 + V3 ) / 3 = ( 13 + 13,1 + 12,9 ) / 3 = 13 cm³
7.2.2. Obliczenie miana titranta wyrażone w gramach składnika
oznaczonego na 1 cm³.
1 cm³ HCl 0,1 - K g Na2O
1 dm³ roztworu HCl 0,1 - 0,1 mol HCl
1 cm³ roztworu HCl 0,1 - 0,1/1000 = 0,0001 mol HCl
1 cm³ roztworu HCl 0,1 - 0,0001 mol Na2O
M Na2O= 2 x 23u + 16u = 62u
1 mol - 62u
0,0001mol - K
K = 0,0062 g
7.2.3. Wyniki oznaczenia.
% Na2O = V x K x W x 100 % wag
m
m - masa próbki
W - współczynnik przeliczeniowy (5)
K - miano roztworu HCl 0,1
V - objętość zużytego roztworu HCl
% Na2O = 13 x 0,0062 x 5 x 100 = 40,3 = 25,67 % wag
94,61 - 93,04 1,57
7.3. Oznaczenie zawartości tlenku krzemowego (K) w % wag.
K = S - N
K - % zawartość SiO2
S - substancja sucha
N - % zawartość Na2O
K = 45,05 - 25,67 = 19,38 %
7.4. Obliczanie modułu szkła wodnego.
MSW = K x MN = 19,38 x 0,0062 = 0,1201 = 0,7549
N x MK 25,67 x 0,0062 0,1591
7.5. Tabelaryczne zestawienie.
Lp. |
Oznaczany składnik |
Zawartośc w % wag |
1. |
Woda zawarta w szkle wodnym (W) |
54,94 % wag |
2. |
Szkło sodowe (S) |
45,05 % wag |
3. |
Tlenek sodowy (N) |
25,67 % wag |
4. |
Tlenek krzemu (K) |
19,38% wag |
5. |
Moduł szkła wodnego (MSW) |
0,7549 |
8. Opis reakcji zachodzących w szkle wodnym w wyniku zmiany jego pH.
Podczas dodawania do szkła wodnego stężonego kwasu solnego HCl w celu zmiany pH zlewki do wartości 1-2 zaobserwować można było wytrącanie się galaretowatego osadu. Osad taki wytwarzał się wokół każdej kropli kwasu dodanej do roztworu badanego. Następnie po zmianie pH roztworu do wartości ≥10 i dodaniu nadmiarowo zasady NaOH zaobserwowaliśmy, że roztwór nabrał temperatury a osad rozpuszcza się i całkowicie zanika. W ostatniej fazie, po kolejnym dodaniu ok. 2-3 kropel kwasu solnego po raz kolejny zauważamy wytrącanie się osadu wokół dodanego HCl.
Dzieje się tak ponieważ szkło wodne jest roztworem koloidalnym czyli zolem kwasów krzemowych i podlega reakcji koagulacji czyli przejścia zolu w żel oraz reakcji peptyzacji czyli przejścia żelu w zol.
zol żel
koloid kolagulat
W wyniku kondensacji kwasów krzemowych w bardziej złożone mogą tworzyć się nie tylko proste łańcuchy ale i:
Łańcuchy rozgałęzione
Wstęgi (struktury składające się z dwóch łańcuchów)
Warstwy
Układy przestrzenne
Podobne reakcje polikondensacji kwasów krzemowych zawartych w otrzymanej do badania próbce szkła wodnego. Stąd właśnie mogliśmy zaobserwować w miarę zmian pH (z zasadowego na kwaśne) reakcję przechodzenia szkła wodnego (zolu) w żel - polikondensacji - a następnie przy ponownej zmianie pH na zasadowe przejście żelu w zol czyli reakcję peptyzacji. Możliwość odwracalności reakcji wystąpiła gdyż badanie przeprowadzaliśmy na próbce „czystego” szkła wodnego bez dodatku koagulatora, który spowodował by nieodwracalność reakcji polikondensacji stabilizując poziom pH i uniemożliwiając ponowne jego zmiany (sytuacja taka ma miejsce w pełnowartościowych wyrobach ze spoiw krzemianowych).
- 2 -