Aleksandra Bachanek OŚ 1 18.10.2012

badana próba nr. 4

Sprawozdanie nr 2 z zajęć laboratoryjnych z chemii

Temat: OZNACZANIE, ZASADOWOŚCI, TWARDOŚCI WAPNIOWEJ I MAGNEZOWEJ ORAZ TWARDOŚCI OGÓLNEJ, DWUTLENKU WĘGLA WOLNEGO I AGRESYWNEGO (I FAZA) W WODZIE.

PRZEBIEG ĆWICZENIA:

1. Określenie zasadowości ogólnej

Do kolby stożkowej odmierzono 100 cm³ badanej wody, dodano 4 krople oranżu metylowego i miareczkowano 0,1 N HCl do przejścia barwy roztworu z żółtego na żółtopomarańczowa. Na miareczkowanie zużyto 3,0 cm³ HCl. Wartość zasadowości (Z_M) obliczono ze wzoru:

Z_M = a*0,1 * 1000/V,

Gdzie:

a - ilość zużytego 0,1 N HCl

V - objętość badanej próbki

Z_M= 0,1*3,0 *1000/100 = 3,0 mol/l

1. Określenie twardości wapniowej i magnezowej:

1. Oznaczenie Ca²⁺:

Do kolby stożkowej odmierzono 50 cm³ badanej wody. Dodano ½ objętości 0,1 N HCl zużytej do oznaczania zasadowości ogólnej, czyli 1,5 cm³, następnie dodano 5 cm³ NaOH (44 g/l) w celu zalkalizowania roztworu do wartości pH około 10 oraz w celu odseparowania jonów magnezu:

Mg²⁺ + 2NaOH → Mg(OH)₂ ↓ + 2 Na⁺

Dodano szczyptę mureksydu jako wskaźnik, co spowodowało zabarwienie roztworu na różowo:

Ca²⁺ + H₃Ws^2- → CaH₃Ws

Następnie miareczkowano roztwór 0,01 M roztworem EDTA aż do zmiany barwy na fioletowy, oznaczający barwę wolnego wskaźnika, który został wyparty przez EDTA ze związku z wapniem:

CaH₃Ws + H₂Y^2- → CaY^2- + H₃Ws^2- + 2H⁺

Na zmiareczkowanie zużyto 12,5 cm³ EDTA. Twardość wapniową obliczono ze wzoru:

X_Ca2+ = a•0,4008

X_Ca2+ = 12,5•0,4008=5,01 mg/l

Tw_Ca2+ =$\frac{5,01x20}{20} \bullet 50$=250,5 mg/l

1. Oznaczenie Mg²⁺:

Do tego samego roztworu w kolbie dolano 4 cm³ 4N HCl, w celu odbarwienia próbki – rozkładowi ulega wolny wskaźnik H₃Ws^2- i przywrócenia jonów magnezu:

Mg(OH)₂ + 2HCl → MgCl₂ + 2H₂O

Zalkalizowano ponownie roztwór do pH ok. 10 przez dodanie 7 cm³ 25% NH₄OH.

Dodano szczyptę czerni eriochromowej T jako wskaźnik, co spowodowało zabarwienie roztworu na winnoczerwony.

Mg²⁺ + HWs^2- → MgWs^- + H⁺

Następnie miareczkowano 0,01 M EDTA aż do zmiany barwy na niebieski, oznaczający barwę wolnego wskaźnika, który został wyparty przez EDTA ze związku z magnezem:

MgWs^- + H⁺ + H₂Y^2- → MgY^2- + HWs^2- + 2H⁺

Na zmiareczkowanie zużyto 8,4 cm³ EDTA. W związku z tym można obliczyć twardość magnezową ze wzoru:

X _Mg²⁺= a•0,2431

X _Mg²⁺= 8,4•0,2431=2,04

Tw_Mg²⁺ =$\frac{5,01x20}{12} \bullet 50$= 417,5 mg/l

1. Oznaczanie twardości ogólnej:

Do oznaczenia pobrano 50 cm³ badanej wody do kolby stożkowej. Następnie dodano połowę objętości kw. solnego wykorzystaną w oznaczania zasadowości ogólnej, czyli 1,5 cm³ 0,1 N roztworu HCl. Aby zapewnić właściwe pH dodano 1 cm³ buforu amonowego. Następnie wsypano szczyptę czerni eriochromowej T, jako wskaźnika. Miareczkowano 0,01 M roztworem EDTA.

Punkt końcowy miareczkowania wyznacza zmiana barwy roztworu z winno czerwonej na niebieską.

Do zmiareczkowania zużyto 20,3 cm³ 0,01 M roztworu EDTA.

Do obliczenia twardości ogólnej wykorzystano następujący wzór:

1 cm³ 0,01M EDTA=o,o1 mmol CaCO₃

0,01•100mg=1mg CaCO₃

20,3  cm³ 0,01M EDTA=o,203 mmol CaCO₃

o,203 •100mg=203mg CaCO₃

$$\text{Tw}_{\text{og}} = 203\frac{\text{mg}}{\text{dm}^{3}}$$

1. Oznaczenie dwutlenku węgla agresywnego metodą z użyciem marmuru (I

i II faza):

W butelce szklanej z doszlifowanym korkiem o pojemności 250 cm³ umieszczono ok. 2 g marmuru. Następnie za pomocą lewarka przelewano badaną wodę bezpośrednio na marmur, starając się by woda nie stykała się z powietrzem. Napełniono butelkę pod korek i zatkano by nie powstawały pęcherze powietrza. Tak sporządzony roztwór odstawiono na tydzień.

W procesie rozpuszczania marmuru do roztworu przechodzi wodorowęglan wapniowy, co ostatecznie skutkuje wzrostem zasadowości wody. Rozpuszczanie marmuru zachodzi do momentu ustalenia się stanu równowagi węglanowej. Wywnioskować można więc, że stężenie dwutlenku węgla agresywnego w roztworze jest równe przyrostowi zasadowości roztworu. Z tego względu oznaczono zasadowość roztworu wobec oranżu metylowego.

Do kolby stożkowej odmierzono 100 cm³ klarownej wody, dodano 3 krople oranżu metylowego i miareczkowano 0,1 N HCl do przejścia barwy roztworu z żółtego na żółtoróżową. Na miareczkowanie zużyto 6,8 cm³ HCl.

Pamiętając, że próbka przed reakcją dwutlenku węgla z marmurem miała zasadowość

3,0 mmol/dm³ zawartość agresywnego dwutlenku węgla (C) w roztworze obliczono według wzoru:

C=(Z₂ – Z₁)*22 ,

Gdzie:

Z₂ = 6,8 mmol/l[

Z1 = 3,0 mmol/l

C=(6,8 -3,0)*22=83,6mg CO₂/l.

1. Oznaczenie dwutlenku węgla wolnego metodą miareczkową.

Do kolby stożkowej odmierzono 100 cm³ badanej wody, dodano 2-3 krople fenoloftaleiny i miareczkowano 0,05 N roztworem NaOH. Miareczkowano aż do zmiany barwy z bezbarwnej na różową, na zmiareczkowanie zużyto 4,3 cm³ NaOH. Zawartość wolnego dwutlenku węgla (W) obliczono ze wzoru:

W = a*2,2 *1000/V,

Gdzie:

A - objętość NaOH zużytego na zmiareczkowanie

V - objętość próbki wody

W = 4,3*2,2 *1000/100 = 13,2 mg/dm³