Grupa 20 T1

Zespół nr 6:

Aleksandra Wiewióra, Zofia Świątek, Mateusz Murzyn, Artur Szczepaniak

Sprawozdanie

Ćwiczenie 3

Wzorcowanie Przyrządów

Wykonanie:

- Sporządzenie 0,25dm³ roztworu K₂Cr₂O₇ o stężeniu 100ppm Cr(VI).

Z danych podanych w zadaniu wynika, że w 250ml kolbie musimy mieć 25mg Cr(VI), obliczamy więc masę K₂Cr₂O₇ jaka mamy odważyć:

Jeżeli 104g chromu jest w 294g chromianu

To 25mg Cr jest w X mg chromianu

X= 71mg

Następnie po sporządzeniu roztworu podstawowego odpowiednio rozcieńczaliśmy jego próbki w kolbach miarowych o pojemności 100ml.

Uzyskaliśmy odpowiednio roztwory o stężeniach 10, 20, 30, 40, 50 ppm oraz roztwór „0” będący czystą wodą destylowaną.

Po zmierzeniu absorbancji na spektrofotometrze jednowiązkowym SPEKOL-11 uzyskane dane umieściliśmy w tabeli oraz sporządziliśmy krzywą kalibracyjną na wykresie zależności wartości absorbancji od stężenia Cr(VI) w ppm.

	Stężenie roztworu wzorcowego [ppm]	V roztworu podstawowego [ml]	Zawartość Cr(VI) [mg]	Absorbancja Seria I	Absorbancja Seria II	Absorbancja Średnia
Roztwór 0	0	-	0	0	0	0
Roztwór 10	10	10	2,84	0,280	0,300	0,290
Roztwór 20	20	20	5,68	0,550	0,539	0,545
Roztwór 30	30	30	8,52	0,765	0,775	0,770
Roztwór 40	40	40	11,36	0,950	0,980	0,965
Roztwór 50	50	50	14,2	1,095	1,100	1,098

Jako drugą część ćwiczenia mieliśmy sporządzić 0,1dm³ roztworu o stężeniu 1500 ppm Cr(VI).

Z danych podanych w zadaniu wynika, że w 100ml kolbie musimy mieć 150mg Cr(VI) w takim razie obliczamy masę K2Cr2O7 jaka mamy odważyć:

Jeżeli 104g chromu jest w 294g chromianu

To 105mg Cr jest w X mg chromianu

X= 424mg

Następnie pobraliśmy 2ml tak przygotowanego roztworu i rozcieńczyliśmy je w kolbie miarowej o pojemności 100ml oraz zmierzyliśmy absorbancję tego roztworu.

Wyniki zebraliśmy w tabeli, po czym wyliczyliśmy średnią, odchylenie standardowe średniej oraz przedział ufności pomiarów.

	Absorbancja	Stężenie Cr(VI) [ppm]
Pomiar 1	0,753	30
Pomiar 2	0,797	30
Pomiar 3	0,786	30
Pomiar 4	0,798	30
Pomiar 5	0,770	30

Średnie stężenie:

c_s = 0,781

Odchylenie standardowe średniej

s_x = 0,0086

Przedział ufności obliczany z rozkładu Studenta z powodu małej liczby oznaczeń

Poziom ufności ustalamy na poziomie 0,9

W takich warunkach współczynnik studenta będzie wynosić t= 2,132

Ostatecznie otrzymamy wynik:

c = 0,781 ± 0,018

Wnioski:

Dzięki przeprowadzonym pomiarom możemy określić powtarzalność wyników pomiarowych uzyskanych na spektrofotometrze, oraz wykreślić ich krzywą kalibracyjną. Dane te mogłyby posłużyć do oznaczenia właściwości metrologicznych przyrządu, oraz wyznaczenia jego możliwej niepewności pomiarowej, a tym samym określenia sprawności przyrządu. Należy jednak wziąć pod uwagę niedokładność wykonywanych pomiarów, możliwe wystąpienie błędów podczas sporządzania i rozcieńczania roztworów oraz niestabilność warunków wykonywania pomiaru. Dlatego też profesjonalne wzorcowanie przyrządów laboratoryjnych wykonują jedynie akredytowane laboratoria, w których zminimalizowane jest prawdopodobieństwo wystąpienia błędów pomiarowych.