Nastawianie miana 0,1N KMnO₄ i 0,1N kwasu szczawiowego

1. Cel sprawozdania

2. Sprzęt laboratoryjny

3. Odczynniki chemiczne

4. Opis wykonania ćwiczenia

5. Obliczenia

6. Wnioski

1. Cel sprawozdania
Celem sprawozdania jest opis ćwiczeń polegających na nastawianiu miana roztworów.

2. Sprzęt laboratoryjny
Kolba o pojemności 250 cm³ (2 sztuki)
kolba o pojemności 1000 cm³ (2 sztuki)
lejek ilościowy
łaźnia wodna
bagietka szklana
moczówka plastikowa
waga techniczna Radwag WPE-300
biureta automatyczna z nadmanganianem (VII) potasu
pipeta automatyczna o poj. 10 cm³
palnik gazowy

3. Odczynniki chemiczne
H₂SO₄ stężony, rozcieńczony 1:3
roztwór roboczy KMnO₄ o stężeniu 0,0125 M/dm³
roztwór Na₂C₂O₄ (szczawian sodowy) o stężeniu 0,0125 M/dm³
woda destylowana

4. Opis wykonania ćwiczenia

Ćwiczenie z redoksymetrii i nastawiania miana rozpoczyna się od przygotowania roztworów szczawianu sodowego i nadmanganianu (VII) potasu o zadanym stężeniu.

W tym celu, wysuszony uprzednio szczawian (Na₂C₂O₄) odważany jest na wadze technicznej, a następnie na wadze analitycznej. Należy go przygotować 0,8374g, rozpuścić w niewielkiej ilości wody, po czym przelać do kolby miarowej o poj. 1 dm³, pamiętając o dodaniu 50 cm³ przygotowanego roztworu 1:3 stężonego kwasu siarkowego (VI).
W przypadku roztworu nadmanganianu (VII) potasu, potrzebne było odważenie 0,4000g KMnO₄, rozpuszczenie go w niewielkiej ilości wody destylowanej, przelanie do miarowej kolby o poj. 1 dm³, oraz dopełnienie do kreski (tym razem bez dodawania roztworu kwasu siarkowego).

Po przygotowaniach, można było przystąpić do właściwej części ćwiczenia.
W ćwiczeniu dwukrotnie miareczkowano roztwór, pomiarów dokonywały cztery grupy ćwiczeniowe – wszystko to w celu zniwelowania ewentualnych błędów i uśrednienia wyników.

Pomiar rozpoczyna się od nalania do kolby o poj. 250 cm³ 100 cm³ wody destylowanej, do której następnie dodaje się 10 cm³ przygotowanego uprzednio roztworu KMnO₄ oraz 10 cm³ 1:3 roztworu stężonego H₂SO₄. Tak przygotowana próbka trafia następnie na łaźnię wodną na okres 30 minut, uprzednio będąc doprowadzoną do wrzenia nad palnikiem gazowym. Podczas pierwszej części procesu (gotowanie) należy pamiętać o umieszczeniu w kolbie szklanej bagietki – w przeciwnym wypadku próbka może zawrzeć całą swoją objętością, co oprócz poparzeń spowodowanych wysoką temperaturą roztworu, grozi też poparzeniem chemicznym od kwasu siarkowego (VI).
Próbka docelowo spędza na łaźni wodnej około 30 minut, przez cały czas utrzymując temperaturę ok. 90ºC. Po upływie tego czasu, kolba jest zdejmowana, a do jej zawartości dodaje się 10 cm³ uprzednio przygotowanego roztworu szczawianu sodu (Na₂C₂O₄). Roztwór powinien stać się klarowny i bezbarwny. Natychmiast po dodaniu roztworu szczawianu, próbkę zaczynamy miareczkować roztworem KMnO₄, korzystając z biurety. Miareczkowanie przerywa się w momencie widocznej zmiany zabarwienia roztworu na jasnoróżowy. Wynik miareczkowania zapisuje się, po czym ponownie dodaje się do roztworu 10 cm³ roztworu szczawianu sodu. Całość jest miareczkowana po raz drugi, także do wystąpienia tego samego wizualnego efektu. Po drugim miareczkowaniu także zapisuje się objętość roztworu nadmanganianu (VII) potasu zużytego do reakcji.

Całość procesu powtórzono także dla drugiej próbki (ponownie z wodą destylowaną) w celu uśrednienia wyników (docelowo, pomiary należy wykonywać co najmniej 3-krotnie).

5. Obliczenia

Próbka pierwsza: 5,1 cm³ – pierwsze miareczkowanie; 12,3 cm³ – drugie miareczkowanie
Próbka druga – 4,4 cm³ – pierwsze miareczkowanie; 12,8 cm³ – drugie miareczkowanie

Miano pierwszego roztworu obliczamy ze wzoru:

$f = \frac{(0,1*10)}{V}\ \lbrack\frac{\text{mg}}{\text{cm}^{3}}O_{2}\rbrack$ gdzie V – objętość próbki roztworu KMnO₄ użytej do oznaczenia [cm³]
$f = \ \frac{0,1*10}{12,3} = 0,0813$ mg O₂/cm³

Miano próbki drugiej:

$f = \ \frac{0,1*10}{12,8} = 0,078125$ mg O₂/cm³

6. Wnioski
Ponieważ w poprzedniej części sprawozdania była mowa o czterech zespołach mierzących to samo miano tych samych roztworów (które zostały przed przystąpieniem do ćwiczenia zmieszane w jednym naczyniu), warto przytoczyć ich wyniki oraz podać uśredniony wynik całkowity. Pierwsze miareczkowanie (bezpośrednio po zdjęciu z łaźni i dodaniu roztworu szczawianu) cechuje rozbieżność wyników pomiędzy 4,5 a 5,2 cm³. Dla drugiej próbki i jej pierwszego miareczkowania, wyniki są w każdym przypadku nieco niższe i mieszczą się w przedziale pomiędzy 4,2 a 4,9 cm³. Średnia ośmiu pomiarów wynosi 4,76 cm³, a odchylenie standardowe równe jest 0,36.
W przypadku drugiego miareczkowania, wyniki są następujące – próbka pierwsza cechuje się niemalże identycznymi wartościami – 3 grupy zużyły 12,1 lub 12,3 cm³ roztworu nadmanganianu (VII) potasu. Tylko w jednym przypadku, ilość ta wynosiła 13,1 cm³. Należy więc przypuszczać, że pomiar ten był po prostu zawyżony. Miareczkowanie drugiej próbki, ponownie cechuje bardzo dobra zbieżność wyników – w 3 przypadkach ilość zużytego roztworu KMnO₄ wynosi 12,8 cm³. Ponownie, jedyny zawyżony wynik pochodzi od tej samej grupy, która zużyła 13,2 cm³. Średnia w/w pomiarów wynosi 12,64 cm³, a odchylenie standardowe równe jest 0,43.

W związku z tym, średnie miano, wynoszące $f = \ \frac{1}{12,64}$ = 0,079 mg O₂/cm³ nie odbiega znacząco od wyników otrzymanych przez każdą grupę ćwiczeniową.
Miano roztworu, które wyniosło kilkanaście % mniej, niż to wzorcowe, wynikać może zarówno z bardzo małych naważek i związanych z tym trudności (niewystarczająca ilość czasu, by dokładnie przygotować określoną naważkę). Niewielkie odstępstwa mogły także mieć miejsce w roztworach nadmanganianu i szczawianu, co powoduje dodawanie się możliwych błędów.