Numer ćwiczenia: 4	Temat ćwiczenia: Elektrochemiczne utlenianie kwasu szczawiowego.	Data wykonania ćwiczenia: 1.04.2008
				Data oddania sprawozdania: 8.04.2008
Grupa:	Imię i nazwisko:	Nazwisko sprawdzającego: mgr Leszek Zaraska
Uwagi:		Ocena:

1. Cel ćwiczenia:

Celem przeprowadzonego ćwiczenia było zapoznanie się ze zjawiskiem elektrolizy oraz zbadanie wypływu powierzchni elektrody na wydajność tego procesu. W tym celu prowadzono elektrolizę kwasu szczawiowego z zastosowaniem anody ołowianej.

2. Przebieg ćwiczenia:

1. Zestawiono obwód według schematu zawartego w skrypcie. Jako katody użyto ołowianego cylindra, natomiast anodę stanowiła blaszka ołowiana.

2. Przeprowadzono 30min elektrolizę 0,05-molowego roztworu kwasu szczawiowego z dodatkiem H₂SO₄. Elektroliza była prowadzona przy stałym prądzie o natężeniu równym 250mA i anodzie o wymiarach 3,2x1,6cm.

3. Podczas przeprowadzania elektrolizy co 5min notowano potencjał anody względem elektrody odniesienia.

4. Na gorąco zmiareczkowano 2 porcje 25cm³ wyjściowego roztworu kwasu szczawiowego oraz kwasu po elektrolizie. Próbki zakwaszano kwasem siarkowym, dodawano do nich kilka kryształków stałego MnSO₄ i miareczkowano 0,02-molowym roztworem KMnO₄ (miareczkowanie prowadzono do momentu zabarwienia roztworu na kolor różowy).

5. Powyższe czynności powtórzono dla blaszki ołowianej o wymiarach 4x4,6cm.

3. Wyniki ćwiczenia:

Kopię wyników sporządzonych podczas przeprowadzania ćwiczenia zamieszczono w Załączniku nr 1.

4. Opracowanie wyników:

Na podstawie wyników przeprowadzonego miareczkowania obliczono ilości kwasów, które uległy rozkładowi. W tym celu zapisano równanie reakcji zachodzące podczas opisanego powyżej oznaczenia:

/·5

/·2

Do zmiareczkowania 25cm³ wyjściowego roztworu kwasu szczawiowego użyto 23,7cm³ (
) 0,02M (
) roztworu manganianu(VII) potasu, więc ilość moli KMnO₄ (
) potrzebna do tego celu wyniosła:

Ponieważ 2 mole KMnO₄ reagują z 5 molami H₂C₂O₄H2, więc początkowa zawartość kwasu szczawiowego w miareczkowanej próbce (
) wynosiła:

Wykonując analogiczne obliczenia dla próbek roztworów miareczkowanych po zakończeniu elektrolizy otrzymano następujące wartości:

Ilości kwasu (
) jakie uległy rozkładowi w wyniku elektrolizy wynoszą zatem:

(w 25cm³ roztworu)

(w 200cm³ roztworu)

(w 25cm³ roztworu)

(w 200cm³ roztworu)

Ponieważ masa molowa kwasu szczawiowego wynosi 90,035g/mol, więc przeliczając liczby moli kwasu na masy otrzymujemy ostatecznie:

(w 25cm³ roztworu)

(w 200cm³ roztworu)

(w 25cm³ roztworu)

(w 200cm³ roztworu)

Korzystając z poniższego wzoru:

Gdzie: I - natężenie prądu wynoszące 0,25A;

sⁱ - pole powierzchni anody wynoszące s¹ = 5,12cm² oraz s² = 18,4cm².

Obliczono gęstości prądu anodowego (jⁱ) wynoszące kolejno:

Średnie wartości potencjałów elektrolizy wynoszą:

Teoretyczną, przewidywaną przez pierwsze prawo Faradaya ilość rozłożonego kwasu obliczono na podstawie poniższego wzoru:

Gdzie: k - współczynnik elektrochemiczny;

I - natężenie prądu;

t - czas prowadzenia elektrolizy.

Wartość współczynnika elektrochemicznego dla kwasu szczawiowego wynosi:

Gdzie: z - liczba elektronów biorących udział w reakcji elektrochemicznej (z = 2);

F - stała Faradaya wynosząca 96485C/mol.

m = 0,21g

Wydajności prądowe przeprowadzonych elektroliz obliczono korzystając z poniższej zależności:

1. Podsumowanie:

Celem wykonanego ćwiczenia było elektrochemiczne utlenienie kwasu szczawiowego i zbadanie wpływu wielkości zastosowanej elektrody na ten proces.

Analizując wyniki przeprowadzonego doświadczenia stwierdzono, że wraz ze wzrostem powierzchnie elektrody rośnie wydajność prądowa procesu elektrolizy.

Wyniki pomiarów są obarczone błędami, wynikającymi m.in. z obecności
w roztworze tlenu, który ulega dwustopniowej redukcji, której produkty zależą od kwasowości środowiska. Prowadzi to do błędów oznaczenia. Ponadto liczne błędy są związane z samym procesem miareczkowania, tj. błąd spływu, błąd paralaksy, błąd kropli.

1

---