xxx	27. 11. 2008
Miareczkowanie potencjometryczne

1. Celem ćwiczenia jest ilościowe oznaczenie jonów jodkowych i chlorkowych w mieszaninie metodą miareczkowania potencjometrycznego mianowanym roztworem AgNO₃.

2. Schemat zestawu do miareczkowania potencjometrycznego:

1. Biureta

2. Elektroda wskaźnikowa (srebrna)

3. Naczynko pomiarowe

4. Mieszadło magnetyczne

5. Miliwoltomierz

6. Elektroda odniesienia (kalomelowa)

1. Wykonanie ćwiczenia:

1. Miareczkowanie wstępne.

1. Do naczyńka odmierzono 10 cm³ roztworu otrzymanego do analizy i dodano 25 cm³ roztworu azotanu baru.

2. Przygotowano elektrody: elektrodę srebrną oczyszczono mechanicznie (papierem ściernym), elektrodę kalomelową opłukano wodą destylowaną i osuszono bibułą.

3. Obydwie elektrody umieszczono w naczyniu z roztworem przygotowanym do miareczkowania (punkt 1) tak, aby końcówki elektrod były zanurzone w roztworze, a mieszadło magnetyczne obracało się swobodnie. Objętość roztworu zwiększono dodając wody destylowanej.

4. Wyprowadzenie elektrod połączono z zaciskami woltomierza (pehametru) zgodnie z instrukcją, uruchomiono mieszadło magnetyczne i wykonano pierwszy pomiar SEM zestawionego ogniwa.

5. Przygotowany roztwór miareczkowano mianowanym roztworem AgNO₃ dozując roztwór po 0,5 cm³. Po dodaniu każdej porcji titranta odczekano do ustalenia się SEM ogniwa i zmierzono jej wartość.

6. Wyniki pomiarów zapisano jako: objętość AgNO₃ [cm³] od potencjału elektrody srebrnej [mV].

7. Na podstawie danych miareczkowania wstępnego (punkt 6) ustalono przedziały dodawania titranta tak, aby na łukach krzywej miareczkowania i w pobliżu punktów równoważnikowych (PR) uzyskać duże zagęszczenie punktów pomiarowych.

1. Miareczkowanie dokładne.

   1. Przygotowano roztwór w sposób opisany w punkcie 3.a)1, zwracając uwagę na dokładne odmierzenie roztworu badanego.

   2. Przeprowadzono miareczkowanie dozując roztwór miareczkujący w sposób ustalony w punkcie 3.a.7.

   3. Wyniki pomiarów zestawiono w tabeli.

   4. Opracowanie wyników:

Tabela 4

Miareczkowanie Dokładne
V [cm^3]
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
9,5
10
10,5
11
11,5
12
12,5
13
13,5
14
15
16
17
18
19
19,5
20
20,5
21
21,5
22
22,5
23
24
25

1. Na podstawie wyników z miareczkowania zgrubnego (Tabela 1) sporządzono wykres krzywej miareczkowania potencjometrycznego mieszaniny jonów J^- i Cl^- oraz odczytano z niego punkty końcowe miareczkowania (wykres 1).

Otrzymana krzywa charakteryzuje się dwoma skokami odpowiadającymi zmiareczkowaniu jonów J^- i Cl^-. W związku z obecnością w mieszaninie jonów jodkowych i chlorkowych pierwszy wytrąca się osad tego związku, który jest trudniej rozpuszczalny, czyli jego iloczyn rozpuszczalności K_so jest mniejszy.

Wartości iloczynów rozpuszczalności:

K_{so, AgI} = 8,5 ⋅ 10^-17

K_{so, AgCl} = 3,3 ⋅ 10^-13

Z wartości tych wynika, że jony J^- strącają się jako pierwsze, a następnie strącają się jony Cl^-.

Objętości titranta (AgNO₃) odpowiadające punktom równoważnikowym, odczytane z krzywej miareczkowania, mają następujące wartości:

PK₁ = 10,70 cm³

PK₂ = 20,00 cm³

1. Na podstawie wyników z miareczkowania dokładnego (Tabela 2) sporządzono wykres krzywej miareczkowania potencjometrycznego mieszaniny jonów J^- i Cl^- (Wykres 2)

Objętości titranta (AgNO₃) odpowiadające punktom równoważnikowym, odczytane z krzywej miareczkowania dokładnego, mają następujące wartości:

PK₁ = 10,20 cm³

PK₂ = 19,70 cm³

1. Na podstawie wyników z miareczkowania dokładnego (Tabela 2) obliczono ΔE oraz ΔV i na podstawie wyników (Tabela 4) sporządzono wykres zależności ΔSEM/ΔV = f(V) ,który jest wykresem I pochodnej (Wykres 3).

Analizując wykres I pochodnej odczytujemy wartości PK dla jonów jodkowych i chlorkowych z maksimów wartości.

PK₁ = 10,50 cm³

PK₂ = 20,00 cm³

5. Obliczenia:

   1. Obliczam masę jonów jodkowych J^-

Do obliczeń używam objętości titranta wyznaczonej za pomocą średniej arytmetycznej z objętości odczytanych z wykresów 2 i 3 (miareczkowania dokładnego i I pochodnej)

C_AgNO3 = 0,09870 M

V ^­_AgNO3 = (10,20+10,50)/2 = 10,35 cm³

W = 5

= 0,6482 g

1. Obliczam masę jonów chlorkowych Cl^-

C_AgNO3 = 0,09870 M

V ^­_AgNO3 = (19,70 + 20,00)/2 = 19,85 cm³

V _AgNO3 = V_PK2 – V_PK1 = 19,85 – 10,35 = 9,5 cm³

W = 5

Wyniki miareczkowania przeprowadzonego przez pozostałe osoby z mojej grupy dały takie same wartości PK₁ i PK­₂ oraz co się z tym wiąże – takie same masy jonów jodkowych i chlorkowych w badanej próbce.

Wniosek:

Badana próbka zawierała 0,6482 g jonów jodkowych i 0,1662 g jonów chlorkowych.