PYTANIA

2 termin

otwarte:
1.Jak metodami klasycznymi oznaczyć wapń
2.. pojecia: konduktancja elektrolityczna, przewodnosc molowa i molowa graniczna, stala naczynka konduktometrycznego
3.przesuniecie w nmr
4.metoda krzywych pochodnych w spektofotometrii, zalety
5.spektrofotometr klasyczny,a spektrofotometr z matryca diodowa, roznice w budowie,zalety i ograniczenia
6.mechanizmy retencji
7.Wysokosprawna elektroforeza kapilarna - opisać.
8.zwiezla budowa aparatury w ms, mechanizm, opisac kwadrupol i cos tam jeszcze
obliczeniowe ( chyba jakos tak szly, jak cos poprawcie ):
1.oblicz ilu procentowy bedzie roztwor 0,2mol H2SO4, podana gestosc i masy O,S,H
2. oblicz ile bedzie osadu BaSO4,jesli uzyto 10ml 0,2molowego H2SO4

Zamkniete
1.spe - co to
2.czego nie oznaczymy w chromatografii
3.drgania skracajace wiazania
4.po co hcl w oznaczaniu zelaza

zamkniete: miano jakiego kwasu mozna oznaczyc wykorzystujac boraks - HCl, HNO3, H2SO4 czy wszystkie

ODPOWIEDZI

1. Oznaczanie wapnia.

1. Oznaczanie wapnia i magnezu (PRACOWNIA):

Oznaczenie przeprowadza się w dwóch kolbkach:

KOLBKA I – oznaczanie wapnia i magnezu razem (a)	KOLBKA II – oznaczanie samego wapnia (b)
1) pH 10-10,5 (najwyraźniejsza zmiana barwy wskaźnika) WYKONANIE: - analizę rozcieńczyć do współmierności - 1 pipetę przenieść do zlewki - dodać 5 ml buforu amonowego (utrzymuje on pH w żądanym zakresie) - dodać szczyptę czerni ET - ogrzać do temperatury ok. 60°C - miareczkować mianowanym roztworem EDTA do zmiany barwy z czerwonej na niebieską	1) pH = 12 (magnez wytrąca się jako wodorotlenek i nie przeszkadza) WYKONANIE: - 1 pipetę analizy przenieść do zlewki - dodać 5 ml roztworu NaOH (2 mol/dm^3) (w celu wytrącenia magnezu) - dodać szczyptę kalcesu - OD RAZU miareczkować mianowanym roztworem EDTA do zmiany barwy z czerwonej na niebieską

• objętość EDTA zużyta na skompleksowanie Ca = b

• objętość EDTA zużyta na skompleksowanie Mg = a-b

• miareczkowanie samego wapnia (bez magnezu) wobec czerni ET jest trudne ze względu na mało wyraźną zmianę barwy wskaźnika (dodaje się wtedy znaną ilość soli magnezowej i uwzględnia to w obliczeniach)

• przed oznaczaniem z analizowanego roztworu należy usunąć inne jony, np. Ba²⁺, Cu²⁺, Mn²⁺, Fe²⁺, Al³⁺ przez ich wytrącenie bądź maskowanie

1. Nadmanganianometria

1. Wytrącenie wapnia w postaci szczawianu

2. rozpuszczenie osadu szczawianu w kwasie siarkowym

3. Miareczkowanie kwasu szczawiowego roztworem mianowanym KMnO₄

1. Analiza wagowa

   1. Zasada oznaczenia

• Gorący roztwór soli wapniowej zakwaszony HCl + szczawian amonu/ kwas szczawiowy

• Zobojętnienie amoniakiem

• Prażenie do uzyskania CaO

  1. Właściwości osadu

• Stosunkowo duża rozpuszczalność (zwiększa się w obecności chlorku amonowego (efekt solny), amoniaku, H+, Mg+)

• Jony szczawianowe zmniejszają rozpuszczalność

• Na zimno- drobny osad

• Sączyć przez ywardy sączek

  1. Postać wytrącania CaC204

  2. Postać ważenia

CaO- silnie higroskopijny

CaC2O4- po odsączeniu przez tygiel z porowatym dnem

CaCO3- piec z dobrą regulacja temperatury

CaSO4- najdokładniejsza- rozpuścić CaO w H2SO4, odparować, wyprażyć i zważyć

1. Podstawowe pojęcia z konduktometrii

1. Metoda krzywych pochodnych i zalety – str. 50 wykłady

2. Różnice w budowie i działaniu spektrofotometru klasycznego i z matrycą diodową

Sektrofotometry UV – Vis można podzielić na Spektrofotometry klasyczne i Spektrofotometry z detekcją równoległą dzięki zastosowaniu matryc diodowych.

Różnica polega przede wszystkim różnym biegu wiązki promieniowania. W spektrofotometrach klasycznych monochromator znajduje się przed próbką i przez próbkę przepuszcza się kolejne wiązki światła monochromatycznego, które sukcesywnie dochodzą do detektora.

W spektrofotometrach z detekcją równoległą przez próbkę przepuszcza się promieniowanie wielobarwne, a rozszczepienie wiązki promieniowania następuje po przejściu przez próbkę. Następnie całe widmo pada równocześnie na matrycę fotodiodową i następuje równoległa detekcja.

1. Mechanizmy retencji – str 27 wyklady

2. Wysokosprawna elektroforeza kapilarna + to co na kartkach

Zjawisko elektroforezy polega na poruszaniu się lub migracji cząstek naładowanych w polu elektrycznym w wyniku przyciągania względnie odpychania. P od wpływem pola elektrycznego aniony wędrują do anody; kationy do katody.

Zastosowanie kapilary uwolniło od zjawiska konwekcji i dyfuzji oraz umożliwiło utrzymanie stałej temperatury medium analitycznego wewnątrz rurki. Początkowo stosowano szklane lub teflonowe kapilary o wewnętrznej średnicy 200 µm. W latach 80-tych po raz pierwszy użyto krzemionkowej kapilary o średnicy 75 µm.

Podstawowe parametry analityczne:

• Ruchliwość

• Czas migracji

• Rozproszenie i sprawność

• Liczba półek teoretycznych

• Rozdzielczość

1. Metoda krzywych pochodnych c.d.