Magdalena Dobiecka

Małgorzata Dzielska

Aleksandra Jabłońska

Anna Kucharska

Katarzyna Kur – Kowalska

Małgorzata Paczocha

Gabriela Turek

ĆWICZENIE

Zasadowość ścieków.

Oznaczenie kwasów lotnych.

CEL ĆWICZENIA

Celem ćwiczenia było wyznaczenie zasadowości ogólnej i zasadowości wobec fenoloftaleiny metodą potencjometryczną oraz oznaczenie lotnych kwasów tłuszczowych za pomocą destylacji z parą wodną.

WSTĘP TEORETYCZNY

Zasadowość – zdolność wody lub ścieków do zobojętniania mocnych kwasów. Zasadowość ścieków określana jest zawartością w nich związków zasadowych najczęściej są to wodorowęglany, węglany oraz wodorotlenki.

Zasadowość można podzielić na:

• Zasadowość wobec fenoloftaleiny – jest ona ilościowym wskaźnikiem zawartości jonów wodorotlenkowych i węglanowych, oznaczanym przez miareczkowanie próbki mocnym kwasem do pH = 8,3 wobec fenoloftaleiny lub potencjometrycznie.

• Zasadowość ogólna – jest ilościowym wskaźnikiem zawartości jonów węglanowych, wodorowęglanowych, wodorotlenkowych i innych anionów pochodzących z dysocjacji soli słabych kwasów i mocnych zasad, oznaczanym przez miareczkowanie próbki mocnym kwasem do pH = 4,5, wobec oranżu metylowego lub potencjometrycznie.

Metody oznaczania zasadowości:

• Miareczkowanie wobec wskaźników:

• Zasadowość wobec fenoloftaleiny,

• Zasadowość ogólna,

• Miareczkowanie potencjometryczne:

• Zasadowość do punktu miareczkowania pH=8,3 (zasadowość wobec fenoloftaleiny),

• Zasadowość do punktu miareczkowania pH=4,5 (zasadowość ogólna).

Lotne kwasy tłuszczowe

Zaliczamy do nich:

• Kwas octowy

• Kwas propionowy

• Kwas masłowy

• Kwas walerianowy

• Kwas heksanowy

LKT są źródłem węgla dla bakterii osadu czynnego. Powstaje z nich metan w procesie fermentacji beztlenowej ścieków i osadów ściekowych (głównie w fazie kwaśnej i octanowej tego procesu.

Zasada oznaczania LKT:

Rozkład soli kwasów lotnych przeprowadza się za pomocą kwasu siarkowego. Uwolnione kwasy lotne oddestylowuje się z parą wodną i oznacza w destylacie przez miareczkowanie roztworem wodorotlenku sodowego.

CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA

1. Oznaczenie zasadowości do punktu miareczkowania pH=8,3 metodą potencjometryczną (zasadowość wobec fenoloftaleiny).

Wykonanie ćwiczenia:

Odmierzono 50 cm³ dokładnie wymieszanej próbki ścieków badanych i 150 cm³ wody destylowanej do zlewki. Całość wymieszano i miareczkowano roztworem kwasu solnego do pH = 8,3. Oznaczenie wykonano dla ścieków surowych i oczyszczonych.

Wyniki i obliczenia:

a_śs=4,4 cm³ HCl

a_śo=2,5 cm³ HCl

Zasadowość ścieków Z_p do punktu miareczkowania pH=8,3 obliczono zgodnie ze wzorem:

$$Z_{p} = \frac{a \bullet 100}{V}$$

gdzie:

a – ilość 0,1 n roztworu kwasu solnego użyta do miareczkowania próbki ścieków badanych do pH = 8,3; [cm³],

V – objętość próbki ścieków użyta do oznaczenia; [cm³].

$$\mathbf{Z}_{\mathbf{pss}} = \frac{4,4 \bullet 100}{50} = \mathbf{8,8\ }\left\lbrack \frac{\mathbf{\text{mval}}}{\mathbf{\text{dm}}^{\mathbf{3}}} \right\rbrack$$

$$\mathbf{Z}_{\mathbf{pso}} = \frac{2,5 \bullet 100}{50} = \mathbf{5\ }\left\lbrack \frac{\mathbf{\text{mval}}}{\mathbf{\text{dm}}^{\mathbf{3}}} \right\rbrack$$

1. Oznaczenie zasadowości do punktu miareczkowania pH=4,5 metodą potencjometryczną (zasadowość ogólna).

Wykonanie ćwiczenia:

Do oznaczenia użyto próbek ścieków (surowych i oczyszczonych) uprzednio miareczkowanych do pH =8,3 i miareczkowano je 0,1 n roztworem kwasu solnego do pH = 4,5.

Wyniki i obliczenia:

b_śs=18,5 cm³ HCl

b_śo=8,5 cm³ HCl

Zasadowość ścieków Z_m do punktu miareczkowania pH = 4,5 (zasadowość ogólna) obliczono zgodnie ze wzorem:

$$Z_{m} = \frac{b \bullet 100}{V}$$

gdzie:

b – ilość 0,1 n roztworu kwasu solnego użyta do miareczkowania próbki ścieków badanych do pH = 4,5; [cm³],

V – objętość próbki ścieków użyta do oznaczenia; [cm³].

$$\mathbf{Z}_{\mathbf{m}\mathbf{ss}} = \frac{18,5 \bullet 100}{50} = \mathbf{37}\mathbf{\ }\left\lbrack \frac{\mathbf{\text{mval}}}{\mathbf{\text{dm}}^{\mathbf{3}}} \right\rbrack$$

$$\mathbf{Z}_{\mathbf{m}\mathbf{so}} = \frac{8,5 \bullet 100}{50} = \mathbf{17}\mathbf{\ }\left\lbrack \frac{\mathbf{\text{mval}}}{\mathbf{\text{dm}}^{\mathbf{3}}} \right\rbrack$$

1. Oznaczenie kwasów lotnych za pomocą destylacji z parą wodną.

Wykonanie ćwiczenia:

Do kolby destylacyjnej odmierzono 100 cm³ ścieków pozbawionych osadu, 100 cm³ wody destylowanej i 10 cm³ roztworu kwasu siarkowego (roztwór 25%). Powolną destylację z parą wodną prowadzono do uzyskania 150 cm³ destylatu. Następnie miareczkowano destylat roztworem wodorotlenku sodowego (0,1 n) używając jako wskaźnika fenoloftaleiny.

Wyniki i obliczenia:

a_śs=3 cm³ NaOH

a_śo=4,3 cm³ NaOH

Zawartość kwasów lotnych w badanych ściekach obliczono w przeliczeniu na kwas octowy według wzoru:

$$X = \frac{a \bullet 6 \bullet 1000}{V}$$

gdzie:

a – ilość wodorotlenku sodowego 0,1 n zużyta na miareczkowanie destylatu; [cm³],

V – objętość próbki ścieków zużytej do oznaczenia; [cm³],

6 – ilość kwasu octowego odpowiadająca 1 cm³ ściśle 0,1 n wodorotlenku sodowego; [mg].

$$\mathbf{X}_{\mathbf{ss}} = \frac{3 \bullet 6 \bullet 1000}{100} = \mathbf{180\ }\left\lbrack \frac{\mathbf{\text{mg}}}{\mathbf{\text{dm}}^{\mathbf{3}}\mathbf{\text{\ C}}\mathbf{H}_{\mathbf{3}}\mathbf{\text{COOH}}} \right\rbrack$$

$$\mathbf{X}_{\mathbf{s}\mathbf{o}} = \frac{4,3 \bullet 6 \bullet 1000}{100} = \mathbf{258}\mathbf{\ }\left\lbrack \frac{\mathbf{\text{mg}}}{\mathbf{\text{dm}}^{\mathbf{3}}\mathbf{\text{\ C}}\mathbf{H}_{\mathbf{3}}\mathbf{\text{COOH}}} \right\rbrack$$

WNIOSKI:

• Zasadowość wobec fenoloftaleiny jest większa dla ścieków surowych (8,8 mval/dm³) niż dla ścieków oczyszczonych (5 mval/dm³).

• Zasadowość ogólna również jest większa dla ścieków surowych (37 mval/dm³) niż dla ścieków oczyszczonych (17 mval/dm³).

• Na podstawie otrzymanych wyników można zauważyć, że zarówno w ściekach oczyszczonych, jak i surowych przeważają węglany oraz wodorowęglany, które decydują o zasadowości ogólnej.

• LKT dla ścieków oczyszczonych (258 mg/dm³ CH₃COOH) jest większe niż dla ścieków surowych (180 mg/dm³ CH₃COOH) ponieważ związki wielkocząsteczkowe zawarte w ściekach surowych są rozkładane do kwasów tłuszczowych (m.in. octowego, propionowego).

• Zwiększenie się ilości LKT powoduje reakcje z zasadami (od których zależy zasadowość ścieków) przez co zwiększa się m.in. ilość CO₂ oraz następuje zakwaszenie środowiska, czyli zmniejszenie zasadowości. (Wzrost LKT powoduje wyczerpanie się pojemności buforowej osadu, co skutkuje spadkiem zasadowości).