PORÓWNANIE TECHNIK

EKSTRAKCJA W APARACJE Soxhleta/ AUTOMATYCZNA EKSTRAKCJA W APARACIE Soxhleta (SYSTEM Soxtec)

EKSTRACKCJA W APARACIE Soxhleta	System Soxtec
Ekstrakcja w temperaturze nieco poniżej temperatury wrzenia rozpuszczalnika	Ekstrakcja w temperaturze równej temperaturze wrzenia rozpuszczalnika
Ekstrakcja pod ciśnieniem atmosferycznym
Czasochłonna (6-48 h)	Skrócenie czasu ekstrakcji (2-3 h)
Duże zużycie rozpuszczalników (250-500 ml)	Zmniejszenie zużycia rozpuszczalników (40-50 ml)
Ekstrakcja tylko 1 próbki	Możliwa ekstrakcja nawet 6 próbek jednocześnie

EKSTRAKCJA POD CHŁODNICĄ ZWROTNIĄ (PERKOLACJA) / EKSTRAKCJA W APARACIE Soxhleta

PERKOLACJA	EKSTRAKCJA W APARACIE Soxhleta
Próbka i rozpuszczalnik znajdują się w jednym miejscu	Rozdzielenie próbki i rozpuszczalnika
Ekstrakcja w temperaturze wrzenia rozpuszczalnika	Ekstrakcja w temperaturze niższej niż temperatura wrzenia rozpuszczalika
Ekstrakcja pod ciśnieniem atmosferycznym
Rozpuszczalnik krąży, próbka nieruchoma
Czasochłonna
Duże zużycie rozpuszczalników
Po ekstrakcji konieczna dekantacja	Brak dekanatcji

EKSTRAKCJA W APARACIE SOXHLETA / PLE

Temperatura ekstrakcji poniżej temperatury wrzenia rozpuszczalnika	Ekstrakcja prowadzona w podwyższonej temperaturze
Ekstrakcja prowadzona pod ciśnieniem atmosferycznym	Ekstrakcja prowadzona pod podwyższonym ciśnieniem
Próbka nieruchoma ale krąży rozpuszczalnik	Próbka ma cały czas kontakt ze stałą objętością rozpuszczalnika
Technika bardziej selektywna (selektywność zależy od rodzaju rozpuszczalnika)	Technika mniej selektywna
Ekstrakcja wyczerpująca- próbka ma ciągły kontakt ze świeżą porcją rozpuszczalnika (duże zużycie rozpuszczalników- nawet 500ml)	Małe zużycie rozpuszczalników
Kosztowna	Tańsza
Czasochłonna (ekstrakcja może trwać nawet 48 h)	Stosunkowo krótki czas potrzebny do przygotowania próbki (do 20 min)
Metoda przygotowania próbek stałych

MSPD /SPE

Próbki biologiczne : stałe, półstałe, o dużej lepkości	Próbki ciekłe
Prosta w wykonaniu	Prosta w wykonaniu, ale bardziej skomplikowana w porównaniu z MSPD (m.in. konieczność przeprowadzenia etapu kondycjonowania)
Konieczność utarcia próbki z określonym stałym sorbentem, następnie umieszczenie nowo utworzonej fazy w kolumience	Próbkę przesuszamy przez kolumienkę wypełnioną określonym złożem
Anality wypłukiwane są ze złoża za pomocą odpowiednio dobranego rozpuszczalnika
Zastosowanie podobnego sprzętu: kolumienki ekstrakcyjne
Małe zużycie rozpuszczalnika	Większe zużycie rozpuszczalników w porównaniu z techniką MSPD, ale mniejsze w porównaniu z innymi metodami przygotowania próbek
Większe siły oddziaływania sorbent- próbka	Mniejsze siły oddziaływania sorbent-próbka
Wydajność ekstrakcji zależy od efektywności utarcia próbki ze stałym sorbentem- możliwość popełnienia błędu na tym etapie	Próbkę nie uciera się ze stałym sorbentem
Technika destrukcyjna – poprzez utarcie próbki ze stałym sorbentem dochodzi do zniszczenia pierwotnej struktury próbki (jej rozdrobnienia).	-
Próbka jest rozpraszana w całej objętości stałego sorbentu	Próbka jest nakraplana na sorbent

SPE a HPLC

	SPE	HPLC
	Bazują na tych samych podstawach teoretycznych: Retencję i selektywność rozdziału możemy regulować poprzez odpowiedni dobór fazy stacjonarnej, a sprawność rozdzielenia zależy od wielkości ziarna i geometrii kolumny.
Wielkość ziarna	40-80 µm	Ok. 5 µm
Stopień upakowania fazy	niski	wysoki
Objętość martwa wypełnienia	duża	mała
Długość kolumny	5-25 cm	Ok. 1 cm
Liczba półek teoretycznych	Ok. 5 000- 10 000	< 50
Selektywność	Większa (3,95)	Mniejsza (1,06)
Sprawność rozdziału	mniejsza	większa
Cena sorbentu	tańszy	droższy
Rozdział	Rozdział związków różniących się właściwościami	Rozdział związków o podobnych właściwościach
Rodzaj próbek	Próbki ciekłe zawierające nielotne lub półlotne anality, ewentualnie próbki stałe po wcześniejszej ekstrakcji do fazy ciekłej.

SPE (ekstrakcja na ciele stałym) / MEPS (mikroekstrakcja w upakowanej strzykawce)

SPE	MEPS
Ekstrakcja ciecz- ciało stałe
Technika pozwala na przygotowanie próbki ciekłej, którą przepuszczamy przez sorbent, na którym zatężają się anality. Wypłukujemy je za pomocą odpowiedniego rozpuszczalnika i eluat poddajemy analizie chromatograficznej.	Technika pozwala na pobranie, przygotowanie i wprowadzenie próbki na układ za pomocą tego samego instrumentu.
Technika realizowana w kolumience SPE (tubus strzykawki) wypełnionej odpowiednim sorbentem.	Technika realizowana w specjalnej strzykawce wypełnionej sorbentem, czy nawet w końcówce do pipety automatycznej.
Proces przygotowanie próbki składa się z 5 etapów: -kondycjonowanie -nanoszenie próbki na złoże -mycie (płukanie) -elucja -regenteracja złoża
Ograniczenie zużycia rozpuszczalników: kilka mililitrów	Jeszcze większe ograniczenie zużycia rozpuszczalnika: kilka mililitrów, mikrolitrów
Mała objętość próbki wymagana (kilka mililitrów)	Jeszcze mniejsza wymagana objętość próbki w porównaniu z techniką SPE (kilka mikrolitrów)
Pozwala na znaczne skrócenie czasu przygotowania próbki	Pozwala jeszcze bardziej skrócić czas przygotowania próbki i jej analizy, do kilku minut
-	Pozwala na wyeliminowanie niekiedy dodatkowych etapów pomiędzy pobraniem a wprowadzeniem próbki na aparat

SPME (mikroekstrakcja na ciele stałym) / SPE (ekstrakcja na ciele stałym)

SPME	SPE
Technika bez rozpuszczalnikowa	Małe zużycie rozpuszczalników ( kilka ml)
Proces izolacji równowagowej	Proces izolacji wyczerpującej
Pozwala na izolację małej całkowitej ilości analitów (2-20%), ale całość jest wprowadzana do dozownika.	Pozwala na izolację znacznej ilości analitów (>95%) ale tylko niewielka ich część (1-2%) zostaje poddana dalszej analizie chromatograficznej.
Brak problemu z zatykaniem się kolumienki SPE	Możliwość zatkania się dozownika kolumienki SPE
Sorbent nanoszony jest na specjalnym nośniku (topiony kwarc), całość zaś mocowana jest na cienkiej igle metalowej (włókienko SPME)	Sorbent wprowadzany do kolumienki SPE ( tubus strzykawki)
Pozwala na znaczne skrócenie czasu analizy, gdyż łączy w sobie następujące etapy: pobranie próbki, oczyszczenie próbki, zatężenie analitów, zadozowanie	Pozwala na zatężenie analitu i oczyszczenie próbki
Pozwala na pobranie próbki w mikroskali i pobieranie próbek środowiskowych w warunkach polowych ze względu na prostotę w transporcie i przechowywaniu	-
Próbki gazowe lub ciekłe zawierające lotne lub półlotne anality	Próbki ciekłe zawierające nielotne lub półlotne anality

SBSE/ SPME

SBSE	SPME
Większa pojemność sorpcyjna	Mniejsza pojemność sorpcyjna
Proces równowagowy, ale w niektórych warunkach może być procesem ekstrakcji wyczerpującej	Proces ekstrakcji równowagowej
Głównie do izolacji lotnych związków organicznych	Do izolacji lotnych i półlotnych związków organicznych
Zasadniczym elementem jest mieszadełko SBSE pokryte sorbentem (polidimetylosiloksanem)	Zasadniczym elementem jest włókienko SPME
Sorpcja analitów zachodzi w trakcie mieszania próbki za pomocą mieszadełka SBSE w czasie koniecznym do ustalenia się równowagi	Sorpcja anlitów zachodzi w czasie ekspozycji włókienka do próbki aż do momentu ustalenia się równowagi
Desorpcja może zachodzić pod wpływem temperatury: uwolnione anality są krioogniskowane w przedkolumnie i stopniowo puszczana na chromatograf gazowy Lub: Desorpcja za pomocą ultradźwięków do odpowiedniego rozpuszczalnika i analiza HPLC	Włókienko SPME umieszcza się w dozowniku aparatu do GC, pod wpływem temperatury anality SA desorbowane
Mało selektywny sorbent (PDMS)	Wykorzystuje sorbenty o większej selektywności względem analitu
Mieszadełko jest wielokrotnego użytku	Włókienko jest wielokrotnego użytku
Pozwala na zatężenie analitu ale nie oczyszcza próbki	Pozwala na zatężenie analitu i oczyszczenie próbki
Technika bezrozpuszczalnikowa