Jodanometryczne oznaczanie kwasu askorbinowego

CEL: Oznaczenie zawartości kwasu askorbinowego w preparacie farmaceutycznym o nazwie handlowej Witamina C 200 mg firmy AVET PHARMA .

1. Wstęp

W oznaczeniu wykorzystano właściwości redukujące kwasu askorbowego.

Jodan (V) potasu reaguje w środowisku kwaśnym z kwasem askorbowym według reakcji:

Po odmiareczkowaniu kwasu askorbowego nadmiar jodu reaguje z powstałymi jodkami tworząc jod, który w reakcji ze skrobią daje niebiesko granatowe zabarwienie.

IO₃^- + 5I^- + 6H⁺ → 3I₂ + 3H₂O

Witamina C łatwo rozpuszcza się w wodzie oraz rozcieńczonym metanolu i etanolu. Należy do najmniej trwałych witamin. Ulega zniszczeniu w wyższej temperaturze, w obecności tlenu, enzymów typu oksydaz (takich jak askorbinaza, peroksydaza i inne) oraz niektórych jonów metali. Procesy technologiczne, takie jak pasteryzacja, sterylizacja, a także mieszanie połączone z napowietrzaniem, niszczą witaminę C ¹.

1. Przebieg ćwiczenia

- zważono na wadze analitycznej 5 tabletek witaminy C,

- roztarto w moździerzu 5 tabletek witaminy C do uzyskania jednorodnego proszku,

- odważono 0,9965 g proszku,

- przeniesiono ilościowo odważoną próbkę do kolby o pojemności 100,00 cm³ i uzupełniono wodą do kreski,

- po dokładnym wymieszaniu odmierzono 1,00 cm³ próbki i wprowadzono do kolby stożkowej,

- dodano 10 cm³ kwasu chlorowodorowego i 1 cm³ skrobi jako wskaźnika,

- miareczkowano mianowanym roztworem jodanu potasu do otrzymania granatowego zabarwienia,

- miareczkowanie powtórzono dla 3 analogicznie przygotowanych próbek.

1. Odczynniki

• kwas chlorowodorowy, 3 mol/dm³

• jodan potasu, 0,0167 mol/dm³

• skrobia, 1% (m/v) – wskaźnik

1. Wyniki pomiarów i obliczenia

m_{5 tabl}=1,7368 g

m_{1 tabl}=0,3474 g

m_próbki=0,9965 g

próba	VKIO3 [dm^3]	VKIO3 śr[dm^3]
1	4,20·10^-3	4,25·10^-3
2	4,25·10^-3
3	4,30·10^-3

Tabela . Wyniki miareczkowania jodanem potasu.

OBLICZENIA:

n_Ask = 3n_I⁻ = 3 4, 25 10⁻³ 0, 00167 = 2, 12910⁻⁵mola

m_/1cm³ = n M = 2, 1293 10⁻⁵176, 12 = 3, 75010⁻³g

m_/100cm³ = 0, 3750g

$$m_{\text{Ask}} = \frac{0,3474 0,3750}{0,9965} = 0,1307g = 130,7\text{mg}$$

m_Ask = m_Ask  −  m_{Ask rzecz} = 200, 0 mg − 130, 7mg = 69, 30mg

$$\delta m_{\text{Ask}}\frac{m_{\text{Ask\ }}\ m_{\text{Ask\ rzecz}}}{m_{\text{Ask\ rzecz}}} 100\% = \frac{200,0mg - 130,7mg}{130,7mg} 100\% = 53,02\%$$

WNIOSKI:

Oznaczono zawartość kwasu askorbinowego w preparacie farmaceutycznym o nazwie handlowej Witamina C 200 mg firmy AVET PHARMA .

Otrzymany wynik 131mg znacznie odbiega od wartości podanej przez producenta preparatu farmaceutycznego. Błąd bezwzględny jest na poziomie 53%.

Zaniżony wynik jest skutkiem częściowego rozkładu kwasu askorbowego. Do zmian tych mogło zajść zarówno podczas procesu technologicznego, jak i złego przechowywania preparatu, w tym narażenie na zbyt wysoką temperaturę. Wpływ na błąd pomiaru może mieć również niedokładność szkła pomiarowego.

Alkalimetryczne oznaczanie ibuprofenu

CEL: Oznaczenie zawartości ibuprofenu w preparacie farmaceutycznym o nazwie handlowej Ibuprom MAX firmy US Pharmacia.

1. Wstęp

Ibuprofen to nazwa handlowa dla kwasu 2-(4-izobutylofenylo)-propionowego. Jest α-arylową pochodną kwasu propionowego. Ponieważ jest to związek czynny optycznie, występują jego formy R i S, jednak tylko jedna forma wykazuje działanie terapeutyczne, druga zaś jest obojętna dla organizmu. W sprzedaży znajdują się preparaty zawierające mieszaninę racemiczną obu tych form. Jego masa molowa to 206,28 g/mol, jest nierozpuszczalny w wodzie, natomiast dobrze rozpuszcza się w zw. organicznych (np. aceton, metanol, chlorek metylenu). Jest słabym kwasem o pK_a 4,91 i temperaturze topnienia 75-77,5 ^oC. Ma postać białego proszku. Jego rozkład termiczny prowadzi do wydzielania drażniących gazów².

1. Metodyka oznaczenia

a)Najpierw przygotowano rozpuszczalnik dodając do 15,0 cm³ etanolu 3 krople fenoloftaleiny, następnie miareczkowano mianowanym roztworem NaOH (C=0,1082 M) do uzyskania różowego zabarwienia. Miareczkowanie zakończono po dodaniu ok. 1-2 kropli titrantu.

b)5 tabletek Ibuprofenu MAX (400 mg substancji czynnej wg zapewnień producenta na jedną tabletkę) zważono na wadze analitycznej, roztarto w moździerzu do otrzymania jednolitego proszku. Odważono 3 próbki proszku o masie ok. 0,3 g z dokładnością do 0,0001 g, każdą z nich przeniesiono ilościowo do kolby stożkowej 100,00 cm³ i zalano 10,0 cm³ przygotowanego wcześniej rozpuszczalnika. Miareczkowano mianowanym roztworem NaOH (C=0,1082 M) wobec fenoloftaleiny jako wskaźnika do uzyskania bladoróżowego zabarwienia.

1. Wyniki oznaczenia

Masa 5 tabletek – 4,2931 g

Średnia masa jednej tabletki = 4,2931 g/5 = 0,8586 g = 858,6 mg, w których powinno się znajdować 400 mg ibuprofenu.

Masa próbek do miareczkowania:

Próbka 1: 0,3027 g= 302,7 mg

Próbka 2: 0,3009 g= 300,9 mg

Próbka 3: 0,3011 g= 301,1 mg

Wyniki miareczkowania (V_NaOH):

Próbka 1: 6,50 cm³= 6,50·10^-3 dm³

Próbka 2: 6,45 cm³= 6,45·10^-3 dm³

Próbka 3: 6,35 cm³= 6,35·10^-3 dm³

Reakcja zachodząca:

n_ibuprofenu=n_NaOH

m_ibuprofenu /M_ibuprofenu = C_NaOH · V_NaOH

m_ibuprofenu= C_NaOH · V_NaOH · M_ibuprofenu

[g]=[mol/dm³]·[dm³]·[g/mol]

C_NaOH = 0,1082 mol/dm³, M_ibuprofenu= 206,3 g/mol.

Obliczone masy ibuprofenu w próbkach:

Próbka 1: 0,1451 g= 145,1 mg ibuprofenu w 302,7 mg próbki, co daje 411,6 mg ibuprofenu w przeliczeniu na masę jednej tabletki.

Próbka 1: 0,1439 g= 143,9 mg ibuprofenu w 300,9 mg próbki, co daje 410,6 mg ibuprofenu w przeliczeniu na masę jednej tabletki.

Próbka 1: 0,1421 g= 142,1 mg ibuprofenu w 301,1 mg próbki, co daje 405,2 mg ibuprofenu w przeliczeniu na masę jednej tabletki.

WYNIKI OZNACZENIA IBUPROFENU
Próbka
1
2
3
średnia

Tabela . Wyniki oznaczenia ibuprofenu w badanych próbkach.

Wnioski:

W badanych preparatach ibuprofenu faktycznie znajduje się ilość substancji czynnej zbliżona do tej gwarantowanej przez producenta. Wykonana analiza ujawniła nawet masę ibuprofenu większą od sugerowanych 400 mg o średnio 9,1 mg, co może być wynikiem minimalnego przemiareczkowania badanych próbek.

---

1. http://www.biotechnologia.uni.opole.pl/biblioteka/docs/WITAMINY-PRAWDA-I-MITY.pdf↩

2. Opis na podstawie http://www.mpbio.com/includes/msds/eu/pl/190216-PL-EU.pdf↩