Analiza wagowa:

• Najstarszy dział analizy ilościowej

• Dokładny pomiar masy oznaczonego składnika wydzielonego z roztworu w postaci trudno rozpuszcalnego osadu o ustalonym składnie

• Wytrącony osad oddziela się od roztworu, starannie przemywa, suszy albo praży i waży na wadze analitycznej

• Wytrącony z roztworu osad powinien być praktycznie nierozpuszczalny w danym środowisku

• Z masy osadu i jego wzoru chemicznego oblicza sięzawartość procentową pierwiastka lub związku w odważonej do analizy próbie

• Oprócz reakcji strącania, w analizie wagowej stosuje się również metody wykorzystujące lotnośćskłądnika wyłącznie pod wplywem temperatury lub z jednoczesnym przeprowadzeniem reakcji chemicznej np. Oznaczanie wody krrystalicznej w solach CO2 w węglanach

Zalety i wady analizy wagowej:

• Metody wagowe odznaczają siędużą dokłądnością (<0,1% błedu)

• Niestety ich wadą jest długi jest długi czas wykonywania poszczególnych operacji

• Metody te mają charakter powszechny, można nimi oznaczyć praktycznie wszystkie kationy i aniony (metale i niemetale)

Warunki w analizie wagowej:

• Oddczynnik strącający musi reagować z jonem ściśle wg jednej reakcji

• Osad musi być na tyle trudno rozpuszczalny, aby wytrącanie było ilościowe

• Osad musi nadawać się do sączenia i nie reagowac z nadmiarem odczynnika strącającego

Wpływ nadmiaru odczynnika:

• Zwiększenie stężenia jednego jony w roztworze nasyconym powoduje zmniejszenie stężenia drugiego jonu

• Dodanie nadmiaru odczynnika strącającego powoduje zmniejszenie stężenia jonu oznaczanego w analizowanym roztworze i pełniejsze wytrącanie osadu

Wytrącanie osadów:

• Strącanie osadó jest podstawowączynnością w analizie wagowej

• Osad zaczyna sięwytrącać, gdy wartość iloczynu ze stężeń jonów wchodzących w skład osadu przekroczy wartość iloczynu rozpuszczalność tego związku

• Iloczyn rozpuszczalności w danej temperaturze jest wielkością stałą i nie zależy od stężeń poszczególnych jonów

• Podczas analizy otrzymuje się osady krystaliczne lub bezpostaciowe

Osad powinien:

• Być trudno rozpuszczalny

• Być czysty i mieć ściśle określony skład chemiczny

• Posiadać postać ułatwiającą sączenie i przemywanie

Okluzja:

• Jest to mechaniczne zatrzymywanie obcych jonów wewnątrz kryształów podczas szybkiego ich wzrostu

• Jeżeli kryształ rośnie w roztworze zawierającym inne jony, to w przypadku szybkiego strącania adsorbują się one na jego powierzchni

• Na tak zbudowanym zarodku wzrasta warstwami kryształ, zamykając (obudowując) w swojej sieci przestrzennej pewne ilości obcych jonów

• Okludowane mogą być zarówno aniony jak i kationy

• Znaczene zmniejszenie okluzji uzyskuje się podczas bardzo wolnego strącania

Adsorpcja

• Polega na zatrzymywaniu jonów na powierzchni osadu

• Zanieczyszczenia na skutek adsorpcji są tym mniejsze im bardziej grubokrystaliczny jest osad

• Szczególnie duża zdolnośc do adsorpcji posiadają osady koloidowe, ponieważ posiadają one bardzo dobrze rozwiniętą powierzchnie

Zanieczyszczenia usuwamy przez:

• Starzenie osadu- polega na pozostawieniu na pewien czas osadu w roztworze macierzystym przez co rozpuszczają sięmałe kryształy, a ich kosztem narastają duże

• Staranne przemycie

• Podwójne strącenie- strącony i przemyty osadrozpuszcza się i ponownie strąca z tym samym odczynnikiem strącającym

Optymalne warunki:

• Dostatecznie rozcieńczony roztwór, z którego strąca się osad

• Powolne dodawania, niekiedy kroplami, odczynnika strącającego

• Strącanie z gorącego roztworu za pomocą gorącego roztworu odczynnika

• Mieszanie roztworu w czasie strącania

• Wprowaczanie odczynnika w odpowiednim nadmiarze

• Starzenie krystalicznych osadó przed sączeniem

Suszenie lub prażenie:

• Osadu ma na celu doprowadzenie go do postaci o ustalonym skłądnie stechiometrycznym

• Suszenie pozbawia osadu wilgoci (wody nie związanej)

• Podczas prażenia usuwana jest woda krystalizacyjna lub konstytucyjna

• Rozkładowi mogą ulegaćtakże uwolnione tlenki lub zachodzićmogą procesy chemiczne

• Osad suszy się w suszarkach elektrycznych, natomiast praży na planikach gazowych lub w piecach elektrycznych

Wagi:

• Techniczne(laboratoryjne) o nośności od 100g do 1kg i czułości ok. 10 mg

• Wagi analityczne o nośności najczęściej 200mg i czułości 0,1mg

• Wagi półmikroanalityczne o nośności 10-30g i czułości 0,01mg

• Waki mikroanalityczne o nośności 1-3g i czułości 0,001mg

Charakterystyka wagi:

• Nośność – największe dopuszczalne obciążenie wagi

• Czułośc bezwzględna – najmniejsza dodatkowa masa, która umieszczona na jednej z szalek wagi powoduje wychylenie się wskazówki z położenia zerowego

• Czułość względna- stosunek czułości bezwzględnej do całkowitego obciążenia wagi w danym momencie

Wagowe metody oznaczania:

• Jony poszczególncy hpierwiastków można strącać w postaci trudno rozpuszczalnych związków z odczynnikami nieorganicznymi lub organicznymi

• Otrzymane związki doprowadza siędo postaci nadającej się do ważenia po

  • Wysuszeniu (temp. 110-140 C)

  • Wyprażeniu (temp. 400-1100 C)

Odczynniki nieorganiczne

• Spośród odczynników nieorganicznych stosuje sięroztwory wodorotlenków metali alkalicznych lub amoniak, które zwiększając pH środowiska powodują wytrącanie wielu jonów metali w postaci trudno rozpuszczalncyh wodorotlenków lub hydratów np. Cr(OH)₃ , Al(OH)₃

• Zwykle wymienione osady praży się w celu przeprowadzenia uwodnionych wodorotlenków w odpowiednie tlenki o stałym składzie stechiometrycznym

• Do oznaczania jonów halogenkowych wykorzystuje się trudno rozpuszczalne halogenki metali

• Osady te suszy się przed ważeniem np. AgCl , AgI, AgBr, CuSCN

• W postaci siarczków można strącić np. HgS

• W postaci siarczanów(VI) strącamy BaSO₄, PbSO₄

Odczynniki organiczne

• Związki jonów z tymi odczynnikami odznaczają siędużymi masami cząsteczkowymi, dzięki czemu można oznaczać wagowo mniejsze ilości metali