SPRAWOZDANIE 5

Anna Dul

Mateusz Dudzik

Grzegorz Kozina

OTRZYMYWANIE CYKLOHEKSANONU

Cel ćwiczenia: Otrzymanie cykloheksanonu z cykloheksanolu.

Data wykonania ćwiczenia: 15.12.14 godz. 9:15

Odczynniki:

• cykloheksanol 17cm³

• K₂Cr₂O₇ 34g

• stężony H₂SO₄ 17cm³

• NaCl 15g

• MgSO₄ bezwodny (do osuszania)

• 64g lodu

• woda destylowana 150cm³

Przyrządy:

• 2 kolby stożkowe

• zlewka 250cm³

• cylinder 100cm³

• termometr 2szt

• rozdzielacz

• zestaw do destylacji prostej

• zestaw do sączenia

Przebieg doświadczenia:

1. Do dużej kolby stożkowej odmierzono 64g lodu, dodano ostrożnie 17cm³ stężonego kwasu siarkowego (VI). Podczas dodawania kwasu kolba była mieszana, a następnie17cm³ cykloheksanolu. Powstał lekko mętny roztwór.

2. W zlewce przygotowano roztwór 34g dichromianu potasu rozpuszczonego w 150cm³ wody destylowanej. Roztwór podgrzewano do całkowitego rozpuszczenia się osadu w zlewce. Powstał czerwony roztwór.

3. Roztwór dichromianu potasu w wodzie ostrożnie i powoli dolewano do kolby z roztworem kwasu siarkowego(VI), lodu i cykloheksanolu. Roztwór dodawany był porcjami, tak aby temperatura w kolbie zawierała się w przedziale 35-45^oC. Po dodaniu pierwszej porcji roztwór obu mieszanin przyjął kolor zielono-brązowy. Przy każdej następnej porcji roztwór nabierał coraz badziej ciemnozielonego koloru. Po dodaniu całego roztworu ciemnozielony roztwór odstawiono na 30min, od czasu do czasu mieszając kolbą.

4. Po 30min roztwór przelano do kolby okrągłodennej celem destylacji prostej. Destylację przeprowadzono do momentu, gdy w cylindrze miarowym znalazło się 50cm³ przedestylowanej mieszaniny.

5. Mieszaninę przeniesiono do rozdzielacza. Dodano 15 g NaCl celem wysolenia roztworu, a następnie całość wytrząsano. Keton, który znalazł się w górnej warstwie przybrał lekko słomkowy kolor.

6. Po ekstrakcji ketonu dodano odrobinę MgSO₄ – środka suszącego i odstawiono na 10 minut.

7. Roztwór przesączono. Otrzymano 7,32g ketonu, którego współczynnik załamania światła wynosił 1,449.

Zestawy użyte w trakcie ćwiczenia:

1. zestaw do destylacji prostej

1. zestaw do sączenia

Reakcja:

Obliczenia:

waga kolby: 65,82 g

waga kolby z heksanonem: 73,14 g

waga otrzymanego ketonu: 73,14 – 65,82 = 7,32 g

Masa teoretyczna ketonu otrzymanego w rekacji:
Masa molowa heksanolu: 100,16 g/mol
Masa molowa heksanonu: 98,15 g/mol
Według równania reakcji, proporcja między użytym heksanolem, a otrzymanym heksanonem wynosi 1:1 mola. Obliczmy zatem ilość moli heksanolu w 16 gramach (tyle użyto do reakcji). n = M/m; n = 100,16/16 = 0,1597 mol. Zatem ilość moli otrzymanego heksanonu jest identyczna, masa teoretyczna heksanonu wynosi zatem m = n * M; m = 0,1597 * 98,15 = 15,679 g.

Wydajność reakcji: 7,32/15,679 * 100% = 46,69 %

Wnioski:

• Związki chromu na VII stopniu utlenienia mają kolor czerwony, na III stopniu utlenienia mają kolor ciemnozielony.

• Książkowi współczynnik załamania światła cykloheksanonu wynosi 1,45 , ketonu który udało nam się zsyntezować wynosi 1,449. Można zatem wnioskować, że otrzymaliśmy dość czysty produkt.

• Wydajność naszej reakcji wyniosła 46,69%. Na taką wydajność mogło wpłynąć wiele czynników np. błąd wagi, możliwość pozostawienia resztek odczynników w kolbie, niecałkowite rozdzielenie mieszanin.