Ćw.3

Bilans jonowy wody

Cel ćwiczenia

Oznaczenie bilansu jonowego elektrolitów.

Przebieg ćwiczenia

W otrzymanych próbkach wody należy oznaczyć następujące jony:

• kationy: Ca²⁺, Mg²⁺

• aniony: HCO₃^- i CO₃^2-(zasadowość ogólna), Cl^-, SO₄^2-

I. Oznaczanie zawartości jonów Ca²⁺ (metodą miareczkowania kompleksometrycznego)

Do kolby stożkowej odmierzyć taką objętość próbki, aby ilość wersenianu zużyta do miareczkowania nie była mniejsza niż 1cm³ i nie większa niż 5cm³. Następnie dodać, na każde 50cm³ próbki, 6 cm³ 2M roztworu NaOH (lub 3cm³ roztworu alkalizującego) oraz po 1cm³ chlorowodorku hydroksylaminy i siarczku sodu. Próbkę wymieszać, dodać szczyptę mureksydu i natychmiast miareczkować 0,05M roztworem wersenianu sodu do zmiany zabarwienia z różowego na fioletowe. Po osiągnięciu punktu końcowego miareczkowania należy sprawdzić jego prawidłowość poprzez dodanie 1 do 2 kropli wersenianu do miareczkowanej próbki - jeżeli zabarwienie nie ulegnie zmianie, należy uznać miareczkowanie za zakończone. Miareczkowanie powtórzyć.

II. Oznaczanie zasadowości całkowitej

Do kolby stożkowej odmierzyć taką objętość próbki, aby ilość kwasu zużyta do miareczkowania nie była mniejsza niż 1cm³ i nie większa niż 5cm³. Następnie dodać 2-3 krople oranżu metylowego. Jeżeli woda zabarwi się na kolor żółty miareczkować 0,1M HCl aż do zmiany zabarwienia na pomarańczowy. Powtórzyć miareczkowanie w celu potwierdzenia wyniku.

III. Oznaczanie zawartości jonów Mg²⁺ (metodą miareczkowania kompleksometrycznego)

Do kolby stożkowej odmierzyć taką objętość próbki, aby ilość wersenianu zużyta do miareczkowania nie była mniejsza niż 1cm³ i nie większa niż 5cm³. Do odmierzonej próbki wody dodać taką ilość kwasu solnego, jaką zużyto do oznaczania ogólnej zasadowości wody, równoważną do objętości analizowanej próbki. Wprowadzić, na każde 50cm³ próbki, 5 cm³ buforu amonowego o pH 10, po 1cm³ chlorowodorku hydroksylaminy i siarczku sodu oraz 0.1 mg czerni eriochromowej T i miareczkować roztworem EDTA o stężeniu 0.05 mol/l aż do zmiany barwy z różowej na niebieską. Miareczkowanie powtórzyć.

IV. Oznaczanie zawartości jonów Cl^- (metodą Mohra)

Przygotowanie wzorcowego roztworu chlorku sodu

Odważyć 1,6486 g NaCl cz.d.a. wysuszonego do stałej masy w temperaturze 413 K i rozpuścić w kolbie miarowej o pojemności 1 dm³ w wodzie podwójnie destylowanej. Dopełnić kolbę do kreski. 1 cm³ takiego roztworu zawiera 1 mg jonów Cl^-.

Nastawienie miana roztworu AgNO₃

Odmierzyć dokładnie 10 cm³ roztworu chlorku sodu następnie dodać 1 cm³ roztworu K₂CrO₄ i uzupełnić wodą podwójnie destylowaną do objętości 100 cm³. Tak przygotowany roztwór miareczkować roztworem AgNO₃ do zmiany zabarwienia z żółtomlecznego na żółtobrunatne. Następnie wykonać podobne miareczkowanie próbki kontrolnej sporządzonej z 1 cm³ roztworu K₂CrO₄ rozcieńczonego do 100 cm³ wodą podwójnie destylowaną.

Oznaczanie chlorków

Zmierzyć pH próbek (lub wykorzystać papierki wskaźnikowe), jeśli nie będzie się mieściło w zakresie od 6,5 do 10 skorygować to dodając H₂SO₄ lub NaOH. Następnie do kolby stożkowej odmierzyć taką objętość próbki, aby ilość titranta zużyta do miareczkowania nie była mniejsza niż 1cm³ i nie większa niż 5cm³. Dodać pipetą 1cm³ 5% roztworu K₂CrO₄ na każde 100cm³ próbki. Miareczkować mianowanym 0,1M roztworem AgNO₃ do zmiany zabarwienia z żółto-zielonkawego na żółto-czerwone (żółto-brunatne). Powtórzyć miareczkowanie. Następnie zmiareczkować w taki sam sposób przy użyciu tych samych odczynników próbkę kontrolną wody destylowanej o takiej samej objętości. Do zmiareczkowania próbki kontrolnej zużywa się najczęściej około 0,2÷0,3 cm³ mianowanego roztworu titranta

V.. Oznaczanie zawartości jonów SO₄^2-(przy wykorzystaniu testów kuwetowych)

Do testu kuwetowego LCK153 wpipetować 5ml badanej wody oraz dodać miarkę odczynnika A. Potrząsać przez 2 min kuwetą odwracając ją przy tym wielokrotnie do góry nogami następnie oczyścić ją dobrze z zewnątrz i wykonać analizę. W tym celu w menu spektrofotometru wybrać tryb „Test” potem symbol „153”. Następnie włożyć kuwetę zerową z wodą destylowaną i nacisnąć przycisk `Null”. Potem włożyć kuwetę do analizy i nacisnąć przycisk „Mess”. Spisać pokazany na ekranie wynik.

Zestawienie i opracowanie wyników badań

I. Stężenie wapnia w wodzie obliczyć ze wzoru:

gdzie: a - objętość roztworu 0,05M wersenianu sodu użyta do miareczkowania próbki badanej [cm³]

V₁ - objętość próbki wody użytej do badania [cm³]

2,004 - współczynnik przeliczeniowy określający ilość wapnia odpowiadającą 1cm³ 0,05M wersenianu sodu [mg]

II. Zasadowość całkowitą obliczyć ze wzoru:

b - objętość 0,1M HCl użyta do miareczkowania próbki wody badanej, [cm³]

V - objętość próbki wody użytej do oznaczania, [cm³]

III. Stężenie magnezu w wodzie oblicz ze wzoru:

gdzie: b- objętość roztworu 0,05M wersenianu sodu użyta do miareczkowania próbki badanej [cm³]

a - objętość roztworu 0,05M wersenianu sodu użyta do zmiareczkowania wapnia [cm³]

k - stosunek objętości próbek użytych do oznaczania wapnia i magnezu k = V₂/V₁

V₂ - objętość próbki wody użytej do badania [cm³]

1,215 - współczynnik przeliczeniowy określający ilość magnezu odpowiadającą 1cm³ 0,05M wersenianu sodu [mg]

IV. Nastawienie miana roztworu AgNO₃

Za wynik końcowy przyjąć średnią arytmetyczną z dwóch równolegle wykonanych oznaczeń.

Miano roztworu azotanu(V) srebra(I) obliczyć ze wzoru:

(II.74)

gdzie:

V₁ - objętość roztworu AgNO₃ zużytego do zmiareczkowania 10 cm³ roztworu NaCl [cm³],

V₂ - objętość roztworu AgNO₃ zużytego do zmiareczkowania próbki kontrolnej [cm³].

Oznaczanie chlorków

Za wynik końcowy przyjąć średnią arytmetyczną z dwóch równolegle wykonanych oznaczeń.

Zawartość chlorków w badanej próbce obliczyć według wzoru:

(II.75)

gdzie:

a - objętość mianowanego roztworu AgNO₃ zużytego do miareczkowania próbki badanej [cm³],

b - objętość mianowanego roztworu AgNO₃ zużytego do miareczkowania próbki kontrolnej [cm³],

f - miano roztworu AgNO₃ [mg/cm³],

V - objętość próbki badanej [cm³].

V. Podaj wynik w mg/dm³

VI. Obliczanie bilansu jonowego wody

Na podstawie przykładowej Tabeli nr 1 przelicz uzyskane wyniki na mval/dm³ i zamieść je w Tabeli nr 2

Tabela 1 Przykład obliczania bilansu jonowego wody

Skład chemiczny wody	Sposób przeliczania mg/dm^3 na mval/dm^3	Wynik [mval/ dm^3]
Kationy
Wapń np. 172 mg/dm^3Ca Magnez np. 48 mg/dm^3Mg Żelazo np. 5 mg/dm^3Fe	(172:40,080)·2 (48:24,312)·2 (5:55,847)·2	8,58 3,96 0,27
		Suma kationów (ΣK)	12,81
Aniony
Zasadowość (wodorowęglany i węglany) Siarczany np. 228 mg/dm^3SO4^2- Chlorki np. 115 mg/dm^3Cl-	mval/l (228:96,062)·2 (115:33,457)·1	8,59 4,75 3,24
	Suma anionów (ΣA)	16,58

Tabela 2 Bilans jonowy wody

Kationy [mval/dm^3]		Aniony [mval/dm^3]
Ca^2+ Mg^2+ Fe^3+		zasadowość Cl^- SO4^2-
Suma kationów (ΣK)		Suma anionów (ΣA)

VII. Sprawdzenie prawidłowości wykonanej analizy chemicznej

Z obliczonego bilansu jonowego obliczyć błąd względny analizy (x)

Dla sumy jonów w wodzie powyżej 15mval/dm³ dopuszczalny błąd względny wynosi ±2%.

podsumowanie i wnioski

Na podstawie uzyskanych wyników badań sformułuj odpowiednie wnioski.

---