Ćwiczenie nr 5

Chemiczne oczyszczanie ścieków - neutralizacja

Cel ćwiczenia

Ustalenie warunków neutralizacji ścieków kwaśnych i zasadowych

Przebieg ćwiczenia

I. Badanie podstawowych parametrów ścieków

W badanych ściekach zarówno kwaśnych jak mi zasadowych należy oznaczyć: odczyn, kwasowość i zasadowość. UWAGA!!! Ścieki kwaśne mają wysoką kwasowość a ścieki zasadowe zasadowość. Do badań bierz próbki nie większe niż 50cm³.

IA. Oznaczanie zasadowości wobec fenoloftaleiny

Do kolby stożkowej odmierzyć taką objętość próbki, aby ilość titranta zużyta do miareczkowania nie była mniejsza niż 1cm³ i nie większa niż 5cm³. Dodaj kilka kropli fenoloftaleiny. Jeżeli woda zabarwi się na kolor różowy miareczkuj 0,1M HCl aż do zaniku zabarwienia. Jeżeli woda się nie zabarwi nie miareczkuj!!!! oznacza to brak tego rodzaju zasadowości. Jeśli objętość titranta (O,1M HCl) po osiągnięciu PK miareczkowania wyniesie poniżej 1cm³ powtórz miareczkowanie z większą objętością próbki np. 200cm³. Po ustaleniu objętości próbki powtórz miareczkowanie w celu potwierdzenia wyniku.

IB. Oznaczanie zasadowości całkowitej

Do kolby stożkowej odmierzyć taką objętość próbki, aby ilość titranta zużyta do miareczkowania nie była mniejsza niż 1cm³ i nie większa niż 5cm³. Dodaj kilka kropli oranżu metylowego. Jeżeli woda zabarwi się na kolor żółty miareczkuj 0,1M HCl aż do zmiany zabarwienia na pomarańczowy. Jeżeli woda się zabarwi na kolor pomarańczowy (czerwony) nie miareczkuj!!!!. Jeśli objętość titranta (O,1M HCl) po osiągnięciu PK miareczkowania wyniesie poniżej 1cm³ powtórz miareczkowanie z większą objętością próbki np. 200cm³. Po ustaleniu objętości próbki powtórz miareczkowanie w celu potwierdzenia wyniku.

IC. Oznaczanie kwasowości mineralnej

Do kolby stożkowej odmierzyć taką objętość próbki, aby ilość titranta zużyta do miareczkowania nie była mniejsza niż 1cm³ i nie większa niż 5cm³. Dodaj kilka kropli oranżu metylowego. Jeżeli woda zabarwi się na kolor pomarańczowy (czerwony) miareczkuj 0,1M NaOH aż do zmiany zabarwienia na żółty. Jeżeli woda się zabarwi na kolor żółty nie miareczkuj!!!! oznacza to brak tego rodzaju kwasowości. Jeśli objętość titranta (O,1M NaOH) po osiągnięciu PK miareczkowania wyniesie poniżej 1cm³ powtórz miareczkowanie z większą objętością próbki np. 200cm³. Po ustaleniu objętości próbki powtórz miareczkowanie w celu potwierdzenia wyniku.

ID. Oznaczanie kwasowości ogólnej

Do kolby stożkowej odmierzyć taką objętość próbki, aby ilość titranta zużyta do miareczkowania nie była mniejsza niż 1cm³ i nie większa niż 5cm³. Dodaj kilka kropli fenoloftaleiny oraz kilka kropli winianu sodu i potasu. Jeżeli woda pozostanie bezbarwna miareczkuj 0,1M NaOH do słabo różowego zabarwienia, nieznikającego przynajmniej przez 3 min. Jeżeli woda się zabarwi na kolor różowy nie miareczkuj!!!!. Jeśli objętość titranta (O,1M NaOH) po osiągnięciu PK miareczkowania wyniesie poniżej 1cm³ powtórz miareczkowanie z większą objętością próbki np. 200cm³. Po ustaleniu objętości próbki powtórz miareczkowanie w celu potwierdzenia wyniku.

IV. Pomiar pH

Dokonaj pomiaru za pomocą pehametru (urządzenie wielofunkcyjne). Przed pomiarem skalibruj urządzenie za pomocą roztworów buforowych.

II. Neutralizacja przez wzajemne wymieszanie ścieków kwaśnych i alkalicznych

Warunkiem prawidłowo przeprowadzonej neutralizacji jest uzyskanie założonej wartości odczynu ścieków. W tym celu należy połączyć 1 objętość ścieków kwaśnych z X objętościami ścieków alkalicznych, przy czym X oblicza się ze wzoru:

gdzie: A - kwasowość mineralna ścieków kwaśnych K_wm [mval/dm³]

B - zasadowość alkaliczna (wobec fenoloftaleiny) ścieków alkalicznych Z_p [mval/dm³]

C - ½ różnicy zasadowości ogólnej i zasadowości alkalicznej ścieków alkalicznych ½ (Z_m-Z_p) [mval/dm³]

W badaniach należy tak dobrać stosunek objętościowy ścieków alkalicznych i kwaśnych, żeby objętość mieszaniny była stała i wynosiła 0,5dm³.

Próbkę przygotowaną na podstawie obliczeń dokładnie wymieszać i przenieść do cylindra na 500cm³. Znowu wymieszać, po czym pobrać 10cm³ ścieków i oznaczyć odczyn. Jeżeli wartość pH mieści się w zakresie 6,5-9, to próbkę pozostawić do odstania odczytując objętość osadu po 0,5 i 1 godzinie sedymentacji. Po tym czasie ścieki zdekantować w ilości około 250 cm³ i oznaczyć odczyn, kwasowość i zasadowość.

III. Neutralizacja ścieków kwaśnych mlekiem wapiennym

Dawkę wodorotlenku wapnia potrzebną do neutralizacji ścieków kwaśnych można orientacyjnie ustalić na podstawie oznaczenia kwasowości ścieków surowych. Teoretyczna dawkę CaO obliczamy według wzoru:

A - kwasowość mineralna ścieków kwaśnych K_wm [mval/dm³]

B - ½ różnicy kwasowości ogólnej i mineralnej ścieków kwaśnych ½ (K_og-K_wm) [mval/dm³]

28 - przelicznik, 1mval CaO = 28mg CaO

Do sześciu cylindrów wprowadzić 500cm³ ścieków kwaśnych, dodając do pierwszego - 80% teoretycznie obliczonej dawki CaO, do drugiego - 90%, a w następnych 100, 110, 120 i 150%. Zawartość szybko wymieszać bagietkami szklanymi. Następnie pobrać z każdego cylindra po 10cm³ ścieków i określić pH. Na podstawie dokonanego pomiaru należy ocenić wstępnie efekt neutralizacji badanych ścieków w zastosowanym zakresie dawek Ca(OH)₂. Przyjęty zakres Ca(OH)₂ należy uznać za właściwy, jeżeli w co najmniej dwóch próbkach wykonanej serii odczyn ścieków będzie wyższy od pH 6,5. Po stwierdzeniu prawidłowego doboru dawek, próbki ścieków pozostawić w cylindrach odczytując po 0,5 i 1 godzinie objętości sedymentujących osadów. Po tym czasie ścieki zdekantować w ilości około 250 cm³ i oznaczyć odczyn, kwasowość i zasadowość.

Optymalna dawka wodorotlenku wapnia to taka, która po neutralizacji daje odczyn w zakresie pH 6,5-9.

IV. Neutralizacja ścieków kwaśnych wodorotlenkiem sodu

Dawkę wodorotlenku sodu potrzebną do neutralizacji ścieków kwaśnych można orientacyjnie ustalić na podstawie oznaczenia kwasowości ścieków surowych. Teoretyczna dawkę NaOH obliczamy według wzoru:

A - kwasowość mineralna ścieków kwaśnych K_wm [mval/dm³]

B - ½ różnicy kwasowości ogólnej i mineralnej ścieków kwaśnych ½ (K_og-K_wm) [mval/dm³]

40 - przelicznik, 1mval NaOH = 40mg NaOH

Do pięciu cylindrów wprowadzić 500cm³ ścieków kwaśnych, dodając do pierwszego - 75% teoretycznie obliczonej dawki NaOH (w postaci 1% roztworu), do drugiego - 90%, a w następnych 100, 110 i 125. Zawartość szybko wymieszać bagietkami szklanymi. Następnie pobrać z każdego cylindra po 10cm³ ścieków i określić pH. Na podstawie dokonanego pomiaru należy ocenić wstępnie efekt neutralizacji badanych ścieków w zastosowanym zakresie dawek NaOH. Przyjęty zakres NaOH należy uznać za właściwy, jeżeli w co najmniej dwóch próbkach wykonanej serii odczyn ścieków będzie wyższy od pH 6,5. Po stwierdzeniu prawidłowego doboru dawek, próbki ścieków pozostawić w cylindrach odczytując po 0,5 i 1 godzinie objętości sedymentujących osadów. Po tym czasie ścieki zdekantować w ilości około 250 cm³ i oznaczyć odczyn, kwasowość i zasadowość.

Optymalna dawka NaOH to taka, która po neutralizacji daje odczyn w zakresie pH 6,5-9.

Zestawienie i opracowanie wyników badań

IA. Zasadowość alkaliczną oblicz ze wzoru:

a - objętość 0,1M HCl użyta do miareczkowania próbki wody badanej, [cm³]

V - objętość próbki wody użytej do oznaczania, [cm³]

IB. Zasadowość całkowitą oblicz ze wzoru:

b - objętość 0,1M HCl użyta do miareczkowania próbki wody badanej, [cm³]

V - objętość próbki wody użytej do oznaczania, [cm³]

IC. Kwasowość mineralną oblicz ze wzoru:

a - objętość 0,1M NaOH użyta do miareczkowania próbki wody badanej, [cm³]

V - objętość próbki wody użytej do oznaczania, [cm³]

ID. Kwasowość ogólną oblicz ze wzoru:

a - objętość 0,1M NaOH użyta do miareczkowania próbki wody badanej, [cm³]

V - objętość próbki wody użytej do oznaczania, [cm³]

II. Wyniki neutralizacji ścieków kwaśnych i alkalicznych przez ich wzajemne wymieszanie

Oznaczenia	Jednostki	Ścieki surowe		Ścieki po neutralizacji zmieszane w stosunku obliczonym
					kwaśne	alkaliczne
Odczyn bezpośrednio po zmieszaniu	pH
Odczyn po odstaniu	pH
Kwasowość mineralna	mval/dm^3
Kwasowość ogólna	mval/dm^3
Zasadowość alkaliczna	mval/dm^3
Zasadowość ogólna	mval/dm^3
Objętość osadu po czasie sedymentacji 15 min 30 min 45 min 60 min	cm^3

III. Wyniki badania ustalenia optymalnej dawki mleka wapiennego do neutralizacji ścieków kwaśnych

Oznaczenia	Jednostki	Ścieki surowe	Ścieki po neutralizacji różną ilością Ca(OH)2 dawki teoretycznej
						80	90	100	110	120	150
Odczyn	pH
Kwasowość mineralna	mval/dm^3
Kwasowość ogólna	mval/dm^3
Zasadowość alkaliczna	mval/dm^3
Zasadowość ogólna	mval/dm^3
Objętość osadu po czasie sedymentacji 15 min 30 min 45 min 60 min	cm^3

IV. Wyniki badania ustalenia optymalnej dawki wodorotlenku sodu do neutralizacji ścieków kwaśnych

Oznaczenia	Jednostki	Ścieki surowe	Ścieki po neutralizacji różną ilością Ca(OH)2 dawki teoretycznej
						75	90	100	110	125
Odczyn	pH
Kwasowość mineralna	mval/dm^3
Kwasowość ogólna	mval/dm^3
Zasadowość alkaliczna	mval/dm^3
Zasadowość ogólna	mval/dm^3
Objętość osadu po czasie sedymentacji 15 min 30 min 45 min 60 min	cm^3

---