Chemia analityczna - podstawy programowe

Przez podstawy programowe należy rozumieć tę wiedzę, jaką student powinien zachować aż do końca studiów, ponieważ prowadzący zajęcia z innych przedmiotów, na wyższych latach, będą zakładać przynajmniej ogólną znajomość tych zagadnień. Podano również przykłady zadań i pytań, jakie student powinien umieć rozwiązać po zakończeniu kursu z chemii analitycznej. Do zadań rachunkowych podano odpowiedzi.

Oczywiście zakres wiedzy wymagany podczas egzaminu z chemii analitycznej jest szerszy; jest on podany studentom podczas wykładu i obejmuje większość materiału, o którym była mowa podczas wykładów i ćwiczeń.

1. Podstawy teoretyczne

1.1. Roztwory, wyrażanie stężeń. Podstawowe pojęcia chemii analitycznej.

1.1.1. Ułamki i stężenia procentowe: molowe, objętościowe, wagowe; stężenie molowe; ppm i ppb. Umiejętność przeliczania stężeń roztworów z jednej jednostki na inną.

1.1.2. Rozpuszczanie substancji, solwatacja, hydratacja. Woda krystalizacyjna.

1.1.3. Podział chemii analitycznej (metody klasyczne i instrumentalne, analiza ja­koś­cio­wa i ilościowa, podział pod wzgl. wielkości analizowanej próbki - patrz punkt 3.1.1).

1.2. Równowagi w roztworach. Równowagi protolityczne

1.2.1. Prawo działania mas: stechiometria reakcji chemicznych, bilansowanie równań chemicznych. Mocne elektrolity.

1.2.2. Reakcje odwracalne, równowaga chemiczna. Słabe elektrolity. Stała równowagi (kinetyczna).

1.2.3. Aktywność, siła jonowa.

Wzory na siłę jonową:
i na współczynnik aktywnoœci:
; przy czym aktywność ai=fici .

1.2.4. Iloczyn jonowy wody. Pojęcie pH.

1.2.5. Teoria Brønsteda. Podział rozpuszczalników (protolityczne i aprotyczne)

1.2.6. Stała i stopień dysocjacji. pKa i pKb, związek miedzy nimi. Wyprowadzenie wzorów Ostwalda na stopień dysocjacji  słabego elektrolitu AB i pH roztworu słabego kwasu lub słabej zasady:

;
;

1.2.7. Bufory. Wyprowadzenie wzoru na pH buforów. Definicja pojemności bu­fo­rowej.

1.2.8. Wskaźniki (indykatory) pH. Pożądana znajomość zakresu zmiany barwy przy­naj­mniej dwóch: oranżu metylowego i fenoloftaleiny.

1.2.9. Amfolity (np. aminokwasy, sole kwaśne, sole słabych kwasów i słabych zasad. Wzór (najprostszy) na obliczanie pH roztworów amfolitów:
.

1.3. Równowagi w roztworach. Równowagi tworzenia kompleksów

1.3.1. Definicje wiązania koordynacyjnego, związku kompleksowego, liczby koor­dynacji. Kompleksy proste, kompleksy chelatowe. Stała trwałości (tworzenia) kompleksu.

1.3.2. Obliczanie rozkładu form (poprzez ułamki molowe form metalu i), jeżeli znamy równowagowe stężenie wolnego liganda [L]:

......

1.3.3. Definicja warunkowej stałej trwałości (tworzenia). Wpływ pH na trwałość kompleksu (przykłady).

1.4. Równowagi w roztworach. Równowagi utlenienia-redukcji

1.4.1. Definicja potencjału redox. Stopień utlenienia. Reakcja połówkowa redox.

1.4.2. Standardowa elektroda wodorowa - SEW (budowa). Potencjał standardowy. Elektrody I i II ro­dzaju. Elektroda chlorosrebrowa (budowa). Elektroda kalomelowa (budowa). Ogniwo elektrolityczne. SEM ogniwa.

1.4.3. Wzór Nernsta.

1.4.4. Reakcje redox: bilansowanie poprzez reakcje połówkowe.

1.4.5. Stała równowagi reakcji redox (wzór).

1.4.6. Wpływ środowiska (pH, reakcje kompleksowania itp.) na potencjał redox i prze­bieg reakcji redox - przykłady.

1.5. Równowagi pomiędzy osadem jonowym i jego nasyconym roztworem

1.5.1. Definicja iloczynu rozpuszczalności. Związek między rozpuszczalnością soli i jej ilo­czynem rozpuszczalności.

1.5.2. Efekt wspólnego jonu.

1.5.3. Efekt obcego jonu.

1.5.4. Wpływ pH i kompleksowania na rozpuszczalność osadów (ogólnie, ilu­stra­cja za po­mocą równań reakcji i ich stałych równowag).

1.6. Metody rozdzielania i oczyszczania substancji

1.6.1. Metody strąceniowe (także metody elektrolityczne): rozdział kationów, od­dzie­la­nie mikroskładników na nośnikach.

1.6.2. Metody ekstrakcyjne. Współczynnik podziału. Przykłady zastosowań.

1.6.3. Destylacja i sublimacja - zastosowanie w oddzielaniu składników.

1.6.4. Wymiana jonowa: budowa kationitów i anionitów.

1.6.5. Metody chromatograficzne: zasada działania na przykładzie chro­ma­to­grafii bi­buło­wej i kolumnowej.

2. Klasyczna analiza jakościowa

2.1. Podstawowe pojęcia klasycznej analizy jakościowej

2.1.1. Pojęcia: analiza wybiórcza i systematyczna, analiza kroplowa i mi­kro­krys­taliczna, reakcje charakterystyczne i specyficzne. Spektralna emi­syj­na analiza jakościowa (obowiązuje znajomość kolorów, na jakie barwi się pło­mień w obecności jonów Li, Na, K, Ca, Ba).

2.2. Jakościowa analiza kationów.

2.2.1. Analityczny podział kationów wg Freseniusa. Odczynniki grupowe i wa­run­ki ich zastosowania. Zastosowanie tioacetamidu w analizie ja­koś­cio­wej. Obowiązuje umiejętność zakwalifikowania do poszczególnych grup nas­tępujących kationów:

I grupa: Ag, Hg(I), Pb

II grupa, podgrupa A: Hg(II), Pb, Cu, Bi, Cd

II grupa, podgrupa B: As, Sb, Sn

III grupa, podgrupa A: Zn, Ni, Co, Mn, Fe

III grupa, podgrupa B: Al, Cr

IV grupa: Ca, Sr, Ba

V grupa: NH4+, Mg, K, Na

Student powinien umieć opisać tok systematycznej analizy mieszaniny ka­tio­nów. Typowym zagadnieniem jest np. zadanie 2.2a.

2.3. Jakościowa analiza anionów

2.3.1. Podział anionów na grupy analityczne wg Bunsena. Obowiązuje umie­jęt­ność za­kwa­lifikowania do poszczególnych grup następujących anionów:

I grupa (sole srebra trudno rozpuszczalne w wodzie i HNO3; sole baru roz­pusz­czalne w wodzie): Cl-, Br-, I-, CN-, SCN-

II grupa (sole srebra trudno rozpuszczalne w wodzie lecz rozpuszczalne w HNO3; sole baru rozpuszczalne w wodzie): S2-, NO2-, CH3COO-

III grupa (sole srebra - białe, trudno rozpuszczalne w HNO3; sole baru trudno rozpuszczalne w wodzie lecz rozpuszczalne w HNO3): SO32-, CO32-, C2O42-

IV grupa (sole srebra - barwne, rozpuszczalne w HNO3; sole baru trudno roz­pusz­czalne w wodzie lecz rozpuszczalne w HNO3): PO43-, AsO43-, AsO33-, S2O32-, CrO42-

V grupa (sole srebra i sole baru rozpuszczalne w wodzie): NO3-, ClO3-, MnO4-

VI grupa (sole srebra rozpuszczalne w wodzie; sole baru trudno rozpuszczalne w HNO3): SO42-, F-

VII grupa (rozpuszczalne sole tylko z jonami metali alkalicznych): SiO32-

Student powinien znać też barwy charakterystycznych związków tworzonych przez posz­­czególne (wymienione wyżej) aniony, zwłaszcza siarczki, chromiany, jodki i in.

2.3.2. Reakcje wstępne w systematycznej analizie anionów, ich cel i wnioski, jakie na ich podstawie można wyciągnąć:

reakcje z rozcieńczonym kwasem solnym lub siarkowym;

reakcje ze stężonym kwasem siarkowym;

reakcje z jonami srebra;

reakcje z jonami baru;

reakcje z jonami jodkowymi;

reakcje z jodem;

reakcje z jonami nadmanganianowymi.

3. Klasyczna (chemiczna) analiza ilościowa

3.1. Podstawowe pojęcia klasycznej analizy ilościowej

3.1.1. Definicje i pojęcia: titrant, roztwór mianowany i miano, substancja pod­sta­wowa, krzywa miareczkowania, skok krzywej miareczkowania. Analiza decy-, centy-, mili i mikrogramowa (czyli odpowiednio makro-. półmikro-, mikro- i ultra­mi­kro­me­to­dy). Analiza śladowa. Metody znor­malizowane.

3.2. Pobieranie próbek do analizy

3.2.1. Ogólne zasady pobierania próbek. Pobieranie próbek gazów, cieczy, ciał stałych. Rozdrabnianie i zmniejszanie próbek. Rozkład próbek: roz­pusz­cza­­nie (w wodzie, kwasach, alkaliach), stapianie z topnikami, mi­ne­ra­li­za­cja próbek organicznych.

3.3. Metody rozdzielania i zagęszczania

3.3.1. Metody strąceniowe, oddzielanie śladów z użyciem nośników. Ekstrakcja. Metody oparte na lotności substancji: destylacja prosta i sub­li­macja. Wymiana jonowa.

Uwaga : Obowiązuje ogólna znajomość poszczególnych metod i umiejętność podania przynajmniej po jednym przykładzie, np.:

oddzielanie żelaza(III) od niklu za pomocą buforu octanowego;

wydzielanie śladów miedzi(II) z nośnikiem kadmowym (CdS);

ekstrakcja niklu chloroformem w postaci dwumetyloglioksymu;

destylacyjne oddzielanie arsenu w postaci AsCl3;

oddzielanie kationu od anionu za pomocą kationitu (ta sama metoda będzie też póź­niej wymagana w alkacymetrycznej analizie soli).

3.3.2. Analiza wagowa (grawimetryczna):

pojęcia ogólne: definicja mnożnika analitycznego, podział osadów na krys­ta­licz­ne i ko­loidalne;

ogólne zasady strącania osadów: dobór odczynnika strącającego, wytrącanie ho­mo­ge­nicz­ne;

starzenie osadów krystalicznych;

sączenie osadów;

dobór odczynnika używanego do przemywania osadów - różnice miêdzy osa­da­mi krystalicznymi i koloidalnymi;

źródła błędów w analizie wagowej. Adsorpcja i współstrącanie (okluzja, krysz­­tały mie­sza­ne); zapobieganie tym błędom i usuwanie ich skutków;

suszenie i prażenie osadów;

znajomość ogólnych zasad prowadzenia wagowej analizy baru lub siar­cza­nów (w pos­ta­ci BaSO4), wapnia (postać wytrącana CaC₂O₄^.H₂O, ważona CaC₂O₄) i żelaza (postać wytrącana Fe(OH)3, postać ważona Fe­2O3­).

3.3.3. Analiza miareczkowa - część ogólna:

podział metod miareczkowych (alkacymetria, redoksometria, kom­plek­so­metria, ana­li­zy miareczkowe strąceniowe);

pojęcia PR (punkt równoważnikowy, punkt stechiometryczny) i PK (punkt koń­cowy);

typy metod miareczkowych: miareczkowanie bezpośrednie, pośrednie i od­wrot­­ne (obowiązuje umiejętność podania przynajmniej po jednym przy­kła­dzie konkretnego oznaczenia każdego typu);

szkło miarowe: kolba miarowa, pipeta, biureta. Współmierność kolby z pi­pe­tą (de­fi­ni­cja).

3.3.4. Analiza miareczkowa. Alkacymetria:

zasada działania wskaź­ni­ków alka­cy­metrycznych, ich dobór, wskaźniki jedno- i dwu­barw­ne;

mianowany roztwór NaOH: sposób przygotowania, nastawianie miana (przy­naj­mniej dwa przykłady substancji podstawowych);

mianowany roztwór HCl: sposób przygotowania, nastawianie miana (przy­naj­mniej dwa przykłady substancji podstawowych);

krzywa miareczkowania alkacymetrycznego: różnice przy zmieniającej się mo­­cy i/lub stężeniu próbki i titranta; umiejętność oszacowania pH w punk­tach cha­rak­te­rys­tycz­nych i naszkicowania krzywej miareczkowania słabego kwa­su jedno-, dwu- lub trój­pro­tonowego za pomocą silnej zasady;

oznaczanie silnego kwasu (np. HCl) za pomocą mianowanej zasady sodowej;

oznaczanie kwasu wieloprotonowego (H3PO4) za pomocą mianowanej za­sa­dy so­do­wej (pierwszy skok miareczkowania wobec oranżu metylowego lub zie­leni bro­mo­kre­zo­lowej, drugi wobec fenolo- lub tymoloftaleiny);

miareczkowanie alkacymetryczne w rozpuszczalnikach niewodnych: kiedy sto­sujemy, jeden przykład praktyczny (np. oznaczanie aniliny w bezwodnym kwa­sie octowym za pomocą mianowanego roztworu kwasu nadchlorowego);

alkacymetryczne oznaczanie soli przy użyciu wymieniaczy jonowych (ka­tio­ni­tów); ozna­czanie NaCl lub KCl za pomocą kationitu i mianowanego roztworu NaOH - za­sa­da oznaczenia.

3.3.5. Analiza miareczkowa. Kompleksometria:

EDTA: wzór strukturalny, usytuowanie par elektronowych, trwałość chelatów w za­leż­noś­ci od pH;

wskaźniki kompleksometryczne - zasada działania;

oznaczanie wapnia lub magnezu za pomocą mianowanego roztworu EDTA.

3.3.6. Analiza miareczkowa. Redoksometria. Zagadnienia ogólne:

wyrażanie stężeń, np. co oznacza zapis "Roztwór o stężeniu c(1/5 KMnO4)=0.1 M"?

najprostszy wzór na potencjał układu w PR:
; kiedy nie obo­wiązu­je? Pożądana jest umiejętność wyprowadzenia wzoru na EPR dla do­wol­nej reakcji redox;

krzywa miareczkowania redoksometrycznego; wskaźniki redox - zasada dzia­ła­nia, przy­najmniej jeden przykład.

3.3.7. Analiza miareczkowa. Redoksometria. Manganometria:

nadmiar titranta jako wskaźnik;

reakcje redukcji nadmanganianu przy różnych pH;

nastawianie miana roztworu KMnO4 - przynajmniej dwie substancje pod­sta­wo­we, w tym kwas szczawiowy;

utlenianie (COOH)2 nadmanganianem jako przykład reakcji autokatalitycznej;

oznaczanie żelaza: redukcja cyną(II), usuwanie nadmiaru cyny(II) chlorkiem rtęci(II), mieszanina Reinharda-Zimmermanna (skład, rola skład­ni­ków).

3.3.8. Analiza miareczkowa. Redoksometria. Cerometria:

dlaczego miareczkowanie mianowanym cerem(IV) prowadzi się w śro­do­wis­ku 0.5 M sil­nego kwasu?

3.3.9. Analiza miareczkowa. Redoksometria. Chromianometria:

dlaczego miareczkowanie mianowanym roztworem K2Cr2O7 prowadzi się w śro­do­wisku kwaśnym?

ogólna zasada chromianometrycznego oznaczania żelaza.

3.3.10. Analiza miareczkowa. Redoksometria. Bromianometria:

wskaźnik specyficzny: oranż metylowy - mechanizm działania.

3.3.11. Analiza miareczkowa. Redoksometria. Jodometria:

ogólne wiadomości o metodzie: oznaczanie reduktorów mianowanym roz­two­rem I2, utleniaczy (pośrednio) mianowanym roztworem Na2S2O3; reakcja utle­nienia jonu tiosiarczanowego;

skrobia jako wskaźnik specyficzny;

jodometryczne oznaczanie miedzi.

3.3.12. Analiza miareczkowa strąceniowa. Argentometria:

metoda Mohra oznaczania chlorków i bromków: wskaźnik, warunki pH;

metoda Volharda oznaczania halogenków i rodanków: wskaźnik, warunki pH;

metoda Fajansa, wskaźniki Fajansa (tylko ogólne wiadomości na ten temat).

3.3.12. Analiza gazomiernicza:

ogólne zasady analizy gazomierniczej. Aparat Orsata.

3.4. Ocena wyników analizy

3.4.1. Definicje: dokładność, precyzja, czułość, błędy (przy­pad­ko­we, sys­te­ma­tycz­ne), błąd względny i bezwzględny, rozstęp (rozrzut) wy­ni­ków.

3.4.2. Elementy statystycznej analizy wyników (obowiązuje zrozumienie, do cze­go służą poszczególne wielkości i testy):

średnia arytmetyczna wyników;

rozkład normalny wyników;

odchylenie standardowe (p耀ojedynczego pomiaru);_SYMBOL 183 \f "Symbol" \s 10 \h_ testy małych prób: test Dixona, test 2d - ogólne wiadomoœci o ich za­sto­so­wa­niu w pra­kty­ce pomiarowej.

4. Instrumentalnemetody analizy

Po ukończeniu kursu chemii analitycznej obowiązują jedynie bardzo ogólne wiadomości o niektórych, niżej wymienionych metodach, ponieważ metody instrumentalne analizy są omawiane szczegółowo na wyższych latach studiów.

4.1. Metody elektrochemiczne: polarografia, elektrograwimetria, potencjometria.

4.2. Metody spektroskopowe: kolorymetria, metoda UV-VIS, metoda ICP.

4.3. Metody chromatograficzne.

Typowe zadania i pytania

Ad. 1 (Podstawy teoretyczne)

Zadanie 1.a : Oblicz siłę jonową w 0.02 M roztworze H2SO4 w wodzie. (Odp. I=0.06)

Zadanie 1.b : Oblicz (wystarczy najprostszy wzór) współczynnik aktywności i ak­tyw­ność jo­nów siarczanowych w roztworze z poprzedniego zadania. (Odp. fi≅0.324 ai≅0.00648)

Zadanie 1.c : Oblicz stopień dysocjacji kwasu octowego (pKa=4.8) w jego roztworze o stężeniu cHA=0.1 M. (Odp. ≅10-1.9=0.0126=1.26%)

Zadanie 1.d : Oblicz pH roztworu z powyższego zadania. (Odp. pH≅2.9)

Zadanie 1.e : Oblicz pH buforu, otrzymanego ze zmieszania równych objętości 0.2 M CH3COOH (pKa=4.8) i 0.1 M NaOH. (Odp. pH=4.8)

Zadanie 1.f : Podaj przepis na sporządzenie buforu o pH=4.1, jeśli dysponujemy 0.1 M roztworem kwasu mrówkowego (pKa=3.8) i 0.1 M roztworem mrówczanu sodowego (Odp. Trzeba zmieszać te roztwory w stosunku kwas:sól≅1:2)

Zadanie 1.g : Oblicz stopień dysocjacji 0.1 M CH3COOH (pKa=4.8), jeśli dodano do niego octanu sodowego do stężenia 0.1 mol/dm3. (Odp. ≅0.000158=0.158%)

Zadanie 1.h: Oblicz stężenie wolnych (niezwiązanych) jonów żelaza(III) w 0.1 M roztworze heksacyjanożelazianu(III) potasowego (log6=43.6). (Odp. [Fe3+]≅9.15.10-8 mol/dm3)

Zadanie 1.i : Która z form przeważa, jeśli do 1 dm3 0.1 M roztworu Na2S2O3 do­da­my 0.001 mola stałego azotanu srebra(I)? Jony srebrowe tworzą z jonami S2O32- trzy kom­plek­sy o kolejnych (sumarycznych) stałych trwałoś­ci  1=107.4, 2=1012.8, 3=1013.6. (Odp. Nie­znacz­nie kompleks [Ag(S2O3)23-] przeważa nad [Ag(S2O3)35-])

Zadanie 1.j : Oblicz potencjał elektrody zbudowanej z miedzi zanurzonej w 0.1 M roz­two­rze CuSO4, (EoCu2+/Cu0=+0.337 V) mierzony względem na­sy­co­nej elektrody ka­lo­me­lowej (Ek=+0.245 V). (Odp. E=+0.092 V)

Zadanie 1.k : Jak zmieni się potencjał utleniający układu MnO₄^-/Mn²⁺ (E0=+1.52 V), gdy pH wzrośnie o 3 jednostki? (Odp. Zmaleje o ok. 0.26 V)

Zadanie 1.l : Oblicz rozpuszczalność kalomelu (Hg2Cl2) w wodzie. pKso=17.5. (Odp. r=9.25.10-7 mol/dm3)

Zadanie 1.m : Oblicz rozpuszczalność kalomelu (Hg2Cl2) w 0.1 M roztworze chlorku potasowego. pKso=17.5. (Odp. r=3.16.10-16 mol/dm3)

Zadanie 1.n : Oblicz rozpuszczalność BaSO4 (pKso=10) w 0.1 M roztworze chlor­ku po­ta­so­we­go. Ile razy rozpuszczalność wzrosła w porównaniu z roztworem wod­nym, bez do­dat­ku KCl? (Odp. r=4.29.10-5 mol/dm3, rozpuszczalność wzro­sła około 4.3 raza)

Zadanie 1.o : Przy jakim pH z roztworu zawierającego 0.1 mol/dm3 jonów żelaza(III) zacz­nie się wytrącać osad wodorotlenku żelaza(III) (pKso=37.4)? (Odp. przy pH≅1.87)

Zadanie 1.p : Dla jakich związków nie można zdefiniować iloczynu roz­pusz­czal­ności?

Ad. 2 (Klasyczna analiza jakościowa)

Zadanie 2.a : Jak udowodnić lub wykluczyć obecność jonów Fe3+ w roztworze zawierającym jony miedzi(II) i ołowiu(II)? Uwaga: wymagana jest odpowiedź ściśle na temat, zna­le­zie­nie naj­prostszej drogi a nie opis systematycznego rozdziału mieszaniny. Podobny pro­blem należy umieć rozwiązać dla innych najczęściej spotykanych kationów: Ag(I), Pb(II), Hg(I), Hg(II), Cu(II), Co(II), Ni(II), Zn(II), Fe(II), Fe(III), Al(III), Cr(III),Ca(II), Be(II) i Mg(II).

Zadanie 2.b : Wymień i zapisz wszystkie znane Ci charakterystyczne reakcje jo­nu mie­dzi(II). Uwaga: wśród wielu możliwych student powinien pamiętać zwłaszcza czarny siar­czek, gra­na­to­wy kompleks a amo­nia­kiem oraz niebieski osad wodo­ro­tlen­ku przechodzący po ogrza­niu w czarno brunatny CuO. Podobne wy­ma­ga­nia dotyczą innych najczęściej spo­tykanych kationów (ich spis jest w po­przed­nim za­daniu).

Zadanie 2.c : Jak zachowa się roztwór Na2S2O3 w reakcjach wstępnych? Napisz reakcje. Uwaga: po­dobny problem należy umieć rozwiązać dla wszystkich naj­częściej spo­ty­ka­nych anionów: BrO3-, IO3-, S2-, SO32-, S2O32-, SO42-, NO3-, NO2-, CO32-, CH3COO-, CN-, Cl-, Br-, I-, C2O42-, SCN-, PO43- i CrO42-.

Zadanie 2.d : Jak udowodnić, że roztwór soli sodowej pewnego kwasu nie jest bądź jest chlor­kiem? Uwaga: podobny problem należy umieć rozwiązać dla wszystkich naj­częś­ciej spotykanych anionów (ich spis jest w poprzednim zadaniu).

Zadanie 2.e : Określ barwy wszystkich soli kobaltu(II) (spis najczęściej spo­ty­ka­nych anio­nów jest w za­daniu 2.2c).

Ad. 3 (Klasyczna analiza ilościowa)

Zadanie 3.a : Dlaczego w praktyce używa się soli dwusodowej kwasu etyle­no­dwu­ami­no­czte­ro­octo­we­go, a nie samego kwasu?

Zadanie 3.b : W jakich typach oznaczeń redoksometrycznych stosuje się wskaź­niki redox?

Zadanie 3.c : Standardowy potencjał utleniający miedzi wynosi EoCu2+/Cuo=+0.17 V, zaś jodu EoI2/2I-=+0.54 V. Dlaczego więc miedź(II) jest utleniaczem w stosunku do jo­nów jodkowych?

Zadanie 3.d : Dlaczego metodą Mohra nie można oznaczać jodków i rodanków?

Zadanie 3.e : Na czym polega wyższość metody Volharda nad metodą Mohra?

Zadanie 3.f : Podczas oznaczeń metodą Volharda dodaje się niekiedy nie mie­sza­ją­cej się z wodą cieczy organicznej, np. chloroformu lub nitrobenzenu. W ja­kim celu?

Zadanie 3.g : Zdefiniuj mnożnik analityczny. Oblicz mnożnik analityczny dla ana­li­zy, w której ozna­czamy wapń, formą strącaną jest szczawian wapnia, a for­mą ważoną jest tle­nek wapnia.

Zadanie 3.h : Oblicz pH w PR oznaczenia, w którym próbką jest 0.04 M roztwór CH3COOH (pKa=4.8), zaś titrantem jest 0.04 M NaOH. (Odp. pH≅8.65)

***************************

******************

Zalecana literatura:

[Uwaga: na rynku jest sporo różnych podręczników, ale niektóre z nich są słabe, czasem wręcz szkodliwe. Proszę więc nie kupować i nie wypożyczać innych niż wymienione (mogą być nowsze wydania), albo skonsultować zakup (wypożyczenie) z prof. J. Glińskim]

• J. Minczewski, Z. Marczenko, "Chemia analityczna", cz. 1 ("Podstawy teo­re­tycz­ne i analiza jakoś­cio­wa"), cz. 2 ("Chemiczne metody analizy ilościowej"), PWN, wy­danie siódme poprawione, War­sza­wa 1997; także starsze wydania tego pod­ręcznika.

• A. Cygański, "Chemiczne metody analizy ilościowej", WNT, Warszawa 1999; także star­sze wydania tego podręcznika.

• T. Lipiec, Z. S. Szmal, "Chemia analityczna z elementami analizy instru­men­tal­nej", PZWL, Warszawa 1988.

• "Ćwiczenia rachunkowe z chemii analitycznej", pr. zbior. pod red. Z. Galusa, PWN, Warszawa 1994.

• A. Cygański, B. Ptaszyński, J. Krystek, "Obliczenia w chemii analitycznej", WNT, Warszawa 2000.

Zasady zaliczenia przedmiotu “Ćwiczenia rachunkowe z chemii analitycznej”

Zaliczenie wystawia się na podstawie ocen uzyskanych z kolokwiów (kartkówek).

W razie wątpliwości lub nieosiągnięcia minimum punktów z kartkówek, na ostatnich zajęciach organizuje się kolokwium sprawdzające (4-6 typowych zadań). Kolokwium to można poprawić jeden raz. Na kolokwiach sprawdzających obowiązują zasady identyczne z tymi, które dotyczą egzaminu (patrz niżej - punkty 7 i 8).

Zasady egzaminowania z przedmiotu “Ćwiczenia rachunkowe z chemii analitycznej”

1. Do egzaminu mogą przystąpić studenci, którzy zaliczyli oba semestry ćwiczeń rachunkowch i oba semestry ćwiczeń laboratoryjnych (analiza jakościowa i analiza ilościowa) oraz rozliczyli się ze szkła laboratoryjnego.

2. Egzamin jest pisemny (kilka zadań i zagadnień, reakcje redox).

3. Osoby, które napiszą egzamin na ocenę co najmniej dobrą mogą pozostać przy niej. Pozostali są zobowiązani do zdawania egzaminu ustnego. Można też przystąpić do egzaminu ustnego w celu poprawienia stopnia (od dobrego w górę), ale może to też pierwotnie uzyskaną ocenę obniżyć.

4. Terminy egzaminu są dwa, ustalane wspólnie ze studentami. Jedynie doskonale udokumentowane przypadki losowe (jak wypis szpitalny itp., ale nie np. dwudniowe zwolnienie internisty) pozwalają ubiegać się o egzamin w innym terminie, jeśli ma być traktowany jako pierwszy.

5. Na żądanie przynajmniej pięciu osób prowadzący może zgodzić się na tzw. termin zerowy, który jednak musi odbyć się przed oficjalnym terminem rozpoczęcia sesji egzaminacyjnej. Osoby zdające egzamin zerowy muszą mieć wszystkie zaliczenia z chemii analitycznej.

6. Osoby, które nie zdały egzaminu w pierwszym terminie lub do niego nie przystąpiły bez uzasadnionej przyczyny (patrz punkt 4) otrzymują ocenę niedostateczną do indeksu i ustalają z prowadzącym jeden termin poprawkowy.

7. Na egzamin studenci mogą przynosić jedynie kalkulatory i długopisy/pióra/itp..

8. Każda stwierdzona próba odpisywania (ściągania) oznacza przerwanie egzaminu i ocenę niedostateczną.

-8-

---