INSTRUKCJA DO ĆWICZENIA 1

„Otrzymywanie proszków metali nieżelaznych: Cu i Ag, w wyniku elektrolizy z roztworów wodnych”

1. Metody wytwarzania proszków.

Wytwarzanie proszków obejmuje zespól procesów mechanicznych i fizykochemicznych, które mają na celu uzyskanie określonego materiału w postaci proszku. Proszek może być produktem mechanicznego rozdrobnienia materiału bez zmiany jego składu chemicznego lub produktem reakcji chemicznych z innych substancji. Obecnie z każdego metalu o znaczeniu technicznym można uzyskać proszek.

Metody wytwarzania proszków:

mechaniczne	fizykomechaniczne	fizyczne	chemiczne	fizykochemiczne
mielenie kruszenie rozbijanie obróbka skrawaniem	rozpylanie granulacja	odparowanie i kondensacja	redukcja tlenków i innych związków dysocjacja tlenków i innych związków korozja międzykrystaliczna samorozpad hydrogenizacja - dehydrogenizacja	redukcja metalo-termiczna soli redukcja roztworów wodnych soli wodorem redukcja roztworów wodnych soli przez wypieranie elektroliza roztworów wodnych soli elektroliza stopionych soli synteza i dysocjacja karbonylków zol - żel

Elektrolityczne wytwarzanie proszków metali odbywa się:

1. w roztworach wodnych

- elektrolizer z anodą rozpuszczalną,

- elektrolizer z anodą nierozpuszczalną.

1. w solach stopionych

Metodą elektrolizy roztworów wodnych otrzymuje się proszki: miedzi, niklu, kobaltu, chromu, cyny
i srebra.

W wyniku elektrolizy stopionych soli otrzymujemy m.in. proszki: wanadu, tytanu, cyrkonu, tantalu.

Otrzymywanie proszków miedzi i srebra metodą elektrolizy (proces z rozpuszczalnymi anodami
– elektrorafinacja)

Przykładem elektrolizera z anodą rozpuszczalną jest wanna do elektrorafinacji miedzi. Zachodzą tam reakcje:

Cu = Cu²⁺ + 2e (anoda)

Cu²⁺ + 2e = Cu (katoda)

Dodając do siebie obie reakcje elektrodowe otrzymamy: Cu_Α = Cu_Κ

Pod wpływem przepływającego przez elektrody prądu następuje roztwarzanie metalu z anody
w elektrolicie, a następnie wydzielenie metalu na katodzie. Metal z anody przechodzi do roztworu
w postaci kationów, a potem kationy ulegają zobojętnieniu w przestrzeni katody i osadzają się na jej powierzchni. W zależności od gęstości prądu na katodzie i anodzie oraz od stężenia elektrolitu można uzyskać różny stopień granulacji proszku.

W praktyce w procesie elektrolizy stosujemy napięcie 3 V, potrzebne do pokonania oporów omowych i napięć na elektrodach. Pod wpływem przepływającego przez elektrody prądu następuje roztwarzanie metalu z anody w elektrolicie, a następnie wydzielenie metalu na katodzie. Metal z anody przechodzi do roztworu w postaci kationów, które ulegają zobojętnieniu w przestrzeni katody i osadzają się na jej powierzchni. W zależności od gęstości prądu oraz stężenia elektrolitu można uzyskać różny stopień granulacji proszku.

Wykonanie ćwiczenia:

1. wyznaczyć powierzchnię katody,

2. obliczyć wymagane natężenie prądu katodowego,

3. zamontować układ do przeprowadzenia procesu elektrolizy zgodnie ze schematem nr 1,

4. obliczyć teoretyczną masę proszku wydzielonego na katodzie (I prawo Faraday’a):

m = k • I • t ∖ n

1. wyznaczyć wydajność procesu elektrorafinacji metali, określoną przez współczynnik wydajności prądowej:

$$\mathbf{\eta =}\frac{\mathbf{m}_{\mathbf{\text{uzyskana}}}}{\mathbf{m}_{\mathbf{\text{teoretyczna}}}}\mathbf{\bullet 100\%}$$

Tab. 1. Parametry elektrolizy

Rodzaj elektrolizy	Skład elektrolitu	Parametry procesu
Elektrorafinacja miedzi	Cu: 10-18 [g/l] H2SO4: 130-200 [g/l]	temperatura
		40 - 50 °C
Elektrorafinacja srebra	Ag: 60 [g/l] HNO3: 130 [g/l]	35 - 45 °C

Rys. 1 Schemat elektrolizera

Reakcje jakie zachodzą podczas elektrorafinacji:

• miedzi:

Anoda: Cu = Cu²⁺ + 2e⁻
Katoda: Cu²⁺ + 2e⁻ = Cu

• srebra:

Anoda: Ag = Ag⁺ + e⁻
Katoda: Ag⁺ + e⁻ = Ag

SPRAWOZDANIE:

• Opisać proces otrzymywania proszków srebra/miedzi metodą elektrolizy.

• Przedstawić schemat procesu (elektrolizera) oraz zachodzące w nim reakcje chemiczne.

• Obliczyć teoretyczną ilość srebra/miedzi, jaka powinna wydzielić się na katodzie.

• Obliczyć wydajność elektrolizy w oparciu o pomiar masy wydzielonego osadu katodowego lub ubytku masy anody.

• Przedstawić własne wnioski.