Imię i nazwisko | Data doświadczenia |
---|---|
Temat : Woltamperometryczne oznaczanie jonów Cd2+ metodą wielokrotnego dodatku wzorca |
|
Prowadzący : | |
Uwagi : |
2. Cel ćwiczenia :
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z zastosowaniem metody wielokrotnego dodatku wzorca (MSAM, multistandard addition method ) na przykładzie wolt amperometrycznego oznaczania jonów Cd2+ . Elektrodę wskaźnikową stanowi kroplowa elektroda rtęciowa.
3. Aparatura pomiarowa :
1 - naczynko polarograficzne
2 – woltomierz
3 – amperomierz
4 – źródło prądu stałego
5 – elektroda odniesienia (SCE)
6 – elektroda wskaźnikowa (KER)
7 – elektroda przeciwna (Pt)
8 – mieszadło magnetyczne
9 – generator liniowego napięcia
4. Opracowanie wyników pomiaru :
V wzorca | C ( mmol/ dm3 ) | h ( cm3 ) |
---|---|---|
0,0 | 0,00 | 7,8 |
0,5 | 1,21 | 10,2 |
1,0 | 2,31 | 13,3 |
1,5 | 3,31 | 17,1 |
2,0 | 4,23 | 21,1 |
Obliczam kolejne stężenia jonów Cd2+ w próbce badanej :
m=0,233g
M=183,4 n= 0,00127 Cw=0,0254
C1V1 = C2V2
Dla pierwszej objętości dodanego wzorca:
C1 = 2,54 . 10-2 mol /dm3
V1 = 0,5 cm3 = 0,0005 dm3
V2 = V1 + V wz = 10,5 cm3 = 0,0105 dm3
$$C_{2} = \ \frac{C_{1} \bullet V_{1}}{V_{2}}$$
C2 = 1,21 mmol/dm3
Sporządzono krzywą wzorcową zależności wysokości fali polarograficznej od stężenia wzorca w próbce badanej:
Obliczono stężenie jonów Cd2+ w próbce badanej.
Krzywa wzorcowa ma przebieg prostoliniowy. Aby odczytać stężenie otrzymanej do analizy próbko badanej należy dokonać ekstrapolacji i przyrównać wysokość fali do 0 ( h = 0). Punkt przecięcia otrzymanej prostej z osią „x” układu współrzędnych wyznacza stężenie oznaczanej substancji. Równanie krzywej wzorcowej otrzymane na podstawie wykresu ma postać : y = 3,1432x + 6,9441 dla y = 0, po przekształceniu równania x ma wartość :
x = $\frac{6,9441}{3,1432}$ = 2,209 mmol/ dm3
$$M_{\text{Cd}} = 112,41\ \frac{g}{\text{mol}}$$
V = 50 cm3
$$m = \ \frac{0,002209\frac{\text{mol}}{l} \bullet \ 112,41\frac{g}{\text{mol}} \bullet \ 50\ \text{ml}\ }{1000}\ = 0,00971\ g\ \ \mathbf{\ }$$
Wyniki analizy :
m1= 10,28g
m2=8,75g
m3=10,40g
m4= 9,71g
mśr= 9,78g
Wniosek :
Masa jonów kadmu otrzymanych do analizy wynosi 9,78