Numer ćwiczenia:

7

Dział analizy i temat ćwiczenia:

Oznaczanie tlenu w wodzie
metoda Winklera.

Data wykonania ćwiczenia:

14.04.2014

Data oddania sprawozdania:

28.04.2014

Grupa i sala:

Imię i nazwisko:

Nazwisko sprawdzającego:

Uwagi:

Ocena:

I WSTĘP TEORETYCZNY

Tlen rozpuszczony w wodzie pochodzi głównie z powietrza ale dotyczy to tylko wód

powierzchniowych i płytkich wód głębinowych. Na jego rozpuszczalność w wodzie mają
wpływ: temperatura (rozp. malej wraz ze wzrostem temperaury), ciśnienie (rozp. maleje wraz
ze spadkiem ciśnienia), zasolenie, pora roku. W wodach powierzchniowych czystych procent
nasycenia wody tlenem wynosi około 100%, w wodach o wyraźnym zanieczyszczeniu spada
nawet do 40% nasycenia. Duży deficyt tlenowy jest szkodliwy dla środowiska wodnego.
Spadek zawartości tlenu poniżej 30% nasycenia (2-3 mg/dm3) powoduje zaburzenie rozwoju
wielu organizmów (gł. ryb), a poniżej 20% życie biologiczne prawie zanika. Przy całkowitym
braku tlenu (warunki anaerobowe), w wyniku zachodzących procesów gnilnych, wody mają
nieprzyjemny zapach.

Tlen można oznaczać metodą Winklera, która jest przykładem redoksometrii. W

trakcie przeprowadzania oznaczenia tą metodą tlen utlenia w środowisku alkalicznym
wodorotlenek manganu II do związków manganu IV. Następnie w kwaśnym środowisku jony
Mn

4+

wydzielają z jodku potasu wolny jod w ilości równoważnej zawartości tlenu w wodzie.

Jod oznacza się miareczkowo tiosiarczanem sodu w obecności skrobi jako wskaźnika punktu
końcowego (PK). Z ilości zużytego tiosiarczanu oblicza się zawartość tlenu. Przebiegają
następujące reakcje:

Mn

2+

+ 2OH

-

→ Mn(OH)

2

↓

2Mn(OH)

2

+ O

2

→ 2MnO(OH)

2

↓

2MnO(OH)

2

+ 8H

+

→ 2Mn

4+

+ 6H

2

O

2Mn

4+

+ 4I

-

→ 2Mn

2+

+ 2I

2

2I

2

+ 4S

2

O

3

2-

→ 2S

4

O

6

2-

+ 4I

-

W metodzie tej przeszkadzają substancje o właściwościach utleniających lub

redukujących (rozpuszczone substancje organiczne, azotany III, wolny chlor, siarczki, jony
żelaza II i III). Wpływ substancji przeszkadzających usuwa się przez dodanie odpowiednich
odczynników jak: azydku sodu, manganianu(VII) potasu, chloranu(I) sodu.

II CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA

1. Stosowane odczynniki, szkło laboratoryjne:

a) 40% roztwór MnSO

4

b) Alkaliczny roztwór KI
c) Stężony roztwór H

2

SO

4

d) Mianowany roztwór Na

2

S

2

O

3

rozcieńczony (c≈0,025mol/L)

e) Skrobia
f) 3x kolba stożkowa zamykana doszlifowanym korkiem

g) Pipety na 2mL
h) Biureta
i) Lejek
j) Woda destylowana
k) Kolba miarowa 100mL
l) Statyw

2. Przebieg doświadczenia:

Do 3 kolb stożkowych pobrano wodę z kranu. Następnie każdą z kolb

zamknięto tak, by nie pozostał w niej pęcherzyk powietrza. Następnie do każdej z kolb
dodano po 2mL 40% roztworu MnSO

4

i 2mL alkalicznego roztworu KI. Kolby ponownie

zamknięto tak by nie został w nich pęcherzyk powietrza. Roztwór wymieszano i odstawiono
kolby aż do opadnięcia osadu. Następnie powoli zlano ok. 100mL klarownej cieczy znad
osadu, a do pozostałości w kolbie dodano 2mL H

2

SO

4.

Kolbę zamknięto i mieszano aż do

całkowitego rozpuszczenia osadu. Czynności powtórzono dla każdej z kolb. Następnie
miareczkowano roztwory znajdujące się w kolbach czterokrotnie rozcieńczonym roztworem
tiosiarczanu sodu, dodając pod koniec miareczkowania skrobi.

III OPRACOWANIE WYNIKÓW

Pojemności otrzymanych kolb:

Nr
kolby

Pojemność kolby

[ml]

3

254,07

6

257,19

50

259,25

Objętości zużytego titranta:

Nr
kolby

Objętość zużytego

titranta [ml]

3

18,2

6

13,4

50

13,4

Stężenie tlenu w wodzie obliczono ze wzoru:

[

]

Gdzie: v - obj. titranta, c – stężenie titranta, v

0

– objętość kolby

[

]

[

]

[

]

Średnie stężenie tlenu w próbce liczono bez uwzględnienia wyniku C

3

, ponieważ jego wartość

znacząco różni się od pozostałych dwóch:

NIEPEWNOŚĆ POMIARÓW:

√(

)

(

)

√(

)

(

)

(

(

)

)

(

) √

(

)

(

)

√

(

) √

Pomiar objętości titranta

u

1

- niepewność kalibracji biurety (0,1 mL)

u

2

- niepewność kropli (0,05 mL)

u

3

- niepewność odczytu (0,05 mL)

u

1

(V) = 0,1 mL /

√ = 0,058 mL

u

2

(V) = 0,05 mL /

√ = 0,029 mL

u

3

(V) = 0,05 mL /

√ = 0,029 mL

Niepewność systematyczną objętości u(V)

syst

obliczono ze wzoru:

√

√

√(

)

(

)

(

)

√

Wynik: C=(10,67±0,33)

[

]

IV WNIOSKI

Zawartość tlenu w wodzie nie powinna być mniejsza niż 5 mg/L(źródło:

http://zasoby1.open.agh.edu.pl/dydaktyka/chemia/a_e_chemia/9_ochrona_srodowiska/02_02_
00.htm) Wnioskować więc można, że woda, dla której przeprowadzono doświadczenie jest
bardzo dobrze natleniona. Trudno powiedzieć dlaczego zawartość tlenu wyszła coraz
mniejsza z każdym kolejnym pomiarem. Może to wynikać z błędu eksperymentatora. Może to
być też wynikiem tego, że pierwsza kolba po dodaniu do niej odczynników była bardzo długo
zamykana. A w drugiej został pęcherzyk powietrza. Oczywiście trzeba tez wziąć pod uwagę,
że eksperyment był przeprowadzany na próbce pochodzenia naturalnego (woda pobrana
została z kranu).

V BIBLIOGRAFIA

a) http://www.staff.amu.edu.pl/~ZTUW/ftp/D3%20Badanie%20wplywu%20temperatury

%20na%20rozpuszczalnosc%20tlenu%20w%20wodzie.pdf

b) Chemia analityczna, Analiza klasyczna z elementami analizy instrumentalnej