AKADEMIA GÓRNICZO – HUTNICZA

im. Stanisława Staszica

w Krakowie

WYDZIAŁ WIERTNICTWA, NAFTY I GAZU

Laboratorium Gazownictwa Ziemnego.

Oznaczanie składu metodami chromatografii gazowej

Wykonali:

Przemysław Bochenek

Michał Burtan

Natalia Ciepły

1. Wstęp teoretyczny

Chromatografia jest metodą rozdzielania składników jednorodnych i mieszanin w wyniku różnego ich podziału między fazę ruchomą i nieruchomą układu chromatograficznego, przy czym fazą ruchomą może być gaz lub ciecz, natomiast nieruchomą ciało stałe lub ciecz.

Analizę za pomocą chromatografii gazowej wykonuje się przy użyciu chromatografów gazowych. Zasada działania jego jest następująca: gaz nośny ze zbiornika lub wytwornicy płynie przez regulator przepływu, układ osuszania i odtleniania oraz przepływomierz do dozownika, a następnie przez kolumnę i detektor do atmosfery. Kolumna jest umieszczona w termostacie. Temperatura dozownika, kolumny i detektora jest regulowana za pomocą regulatorów. Do dozownika próbkę wprowadza się strzykawką (gazy, ciecze i roztwory ciał stałych) lub zaworem dozującym (gazy). Próbka ciekła odparowuje w dozowniku i w strumieniu gazu nośnego jest przenoszona do kolumny. W kolumnie następuje rozdzielenie składników próbki, które wynoszone z kolumny trafiają do detektora, generując w nim sygnał elektryczny. Sygnały po wzmocnieniu mogą być zapisywana na taśmie rejestratora w postaci pików. We współczesnych chromatografach do rejestracji pików i opracowania wyników stosuje się komputery.

1. Część praktyczna

Cel ćwiczenia: Ćwiczenie ma na celu zapoznanie studentów z budową i zasadą działania chromatografu gazowego oraz z metodyką analiz składu gazu ziemnego z jego zastosowaniem.

Opis stanowiska badawczego: Podstawowym elementem wyposażenia stanowiska badawczego jest chromatograf gazowy firmy Hewlett-Packard z serii HP 6890.

Podstawowe parametry podzespołów chromatografu gazowego HP 6890:

- zakres temperaturowy pieca: 4°C do 450°C

- sześć niezależnych stref grzania

- elektroniczna kontrola natężeń przepływu i ciśnienia w dozownikach, metody split lub splitless, temp. Max dozowników: 450°C

- dwa detektory: płomieniowo-jonizacyjny oraz cieplno-przewodnościowy

- sześciodrożno zawór dozujący z pętlą dozowniczą.

Gazy nośne i dozownicze. Stanowisko wyposażone jest w generator wodoru (konieczny do działania detektora płomieniowo-jonizacyjnego) oraz butle ciśnieniowe z syntetycznym powietrzem i helem.

1. Przebieg ćwiczenia.

Tok postępowania:

1. Przygotowanie chromatografu do analizy:

– sprawdzić połączenie chromatografu ze zbiornikami gazów,

– wczytać metodę (ustawienie parametrów pracy podzespołów stosownie do

przyjętego typu analizy),

– przygotować próbkę do analizy (nastrzyk przez zawór sześciodrożny z butli

zawierającej analizowaną mieszankę gazową).

2. Wykonanie analizy:

– zadozować próbkę do komory nastrzykowej,

– uruchomić chromatograf komendą START,

– wykonać analizy dwóch mieszanin gazowych (wzorcowych).

3. Analiza chromatogramu:

– na podstawie odczytanych z chromatogramu wielkości (czas retencji, pole

powierzchni pod pikiem, wysokość piku, szerokość piku w połowie wysokości, itp.)

przyporządkować poszczególne piki składnikom mieszaniny gazowej,

– wyznaczyć krzywe kalibracji dla poszczególnych składników mieszaniny gazowej (w

zależności od pola powierzchni pod pikiem lub ich wysokości).

Mieszanina	Składnik	Czas retencji [min]	Powierzchnia piku	Wysokość piku	Procentowa zawartość [%]
1	Ar	1,495	4960,99	2404,42	95,94
	CO2	3,944	210,15	72,48	4,06
2	Ar	1,498	4121,23	2111,90	79,34
	CO2	3,921	1072,75	299,93	20,65

Mieszanina 1

Wyznaczenie krzywych kalibracji dla poszczególnych składników gazu (w zależności od powierzchni pików)

Mieszanina 2

Wyznaczenie krzywych kalibracji dla poszczególnych składników gazu (w zależności od powierzchni pików)