SPRAWOZDANIE	Data wykonania ćwiczenia:
	Temat: Wzorcowanie przyrządów. Wzorcowanie Spektrofotometru Spekol 11 - wykonanie krzywej wzorcowej.	Ocena:

1.Wstęp teoretyczny.

Wzorcowanie przyrządów polega na wykonaniu określonych czynności w celu ustalenia relacji pomiędzy wartościami wielkości mierzonej wskazanymi przez przyrząd pomiarowy, a odpowiednimi wartościami wielkości, realizowanymi przez wzorce jednostki miary.

II prawo absorpcji, prawo Lamberta-Beera dotyczy absorpcji promieniowania przez roztwory i można je zdefiniować:

Jeśli współczynnik absorpcji rozpuszczalnika jest równy zeru, to absorbancja wiązki promieniowania monochromatycznego przechodzącej przez jednorodny roztwór substancji absorbującej jest wprost proporcjonalna do stężenia roztworu c i do grubości warstwy absorbującej b.

a – współczynnik absorpcji

b – grubość warstwy absorbującej

c – stężenie

I₀ - natężenie światła padającego na ciało

I_t - natężenie światła po przejściu przez ciało

Wyrażenie I_t/I₀ nazywane jest transmitacją T :

Natomiast, logarytm odwrotności tego wyrażenia nazywany jest absorbancją:

Spekol 11 jest spektrofotometrem jednowiązkowym, charakteryzujący się dużą automatyzacją działania i szerokim zakresem zastosowania.

Schemat blokowy spektrofotometru.

2. Wykonanie ćwiczenia

1. Przygotowano roztwór wzorcowy przez rozpuszczenie suchego K₂Cr₂O₇ w wodzie, tak, aby jego stężenie wynosiło 100 ppm Cr(VI). W tym celu odmierzono na wadze analitycznej 70,67 mg dichromianu potasu, przeniesiono ilościowo do kolby miarowej V=250 ml i dopełniono wodą destylowaną do kreski.

2. Przygotowano roztwory wzorcowe do wyznaczenia krzywej wzorcowej. Roztwór zerowy nie zawierał związków chromu, użyto wody destylowanej. Kolejne roztwory przygotowywano przez odpowiednie rozcieńczenie roztworu wzorcowego. Przygotowano po 100 ml roztworów o stężeniach: 10, 20, 30, 40 i 50 ppm Cr(VI).

3. Wykonano pomiar absorbancji tych roztworów przy długości fali 350 nm wobec próbki zerowej.

4. Sporządzono w kolbie o pojemności 100 ml roztworu o stężeniu 1500 ppm Cr(VI) przez rozpuszczenie 10,91 g K₂Cr₂O₇ w wodzie.

5. Pobrano 2 ml tego roztworu, przeniesiono ilościowo do kolby o pojemności 100ml i dopełniono wodą destylowaną do kreski.

6. Zmierzono pięciokrotnie absorbancję próbki przy długości fali 350 nm wobec próbki zerowej.

3. Obliczenia

a) Przygotowanie krzywej kalibracji

	Stężenie roztworu wzorcowego [ppm]	V roztworu podstawowego [ml]	Zawartość Cr(VI) [mg]	Absorbancja Seria I	Absorbancja Seria II	Absorbancja Średnia
Roztwór 0	0	-	0	0	0	0
Roztwór 10	10	10	2,600	0,319	0,317	0,318
Roztwór 20	20	20	5,330	0,621	0,625	0,623
Roztwór 30	30	30	7,590	0,878	0,873	0,876
Roztwór 40	40	40	10,215	1,166	1,174	1,170
Roztwór 50	50	50	12,455	1,415	1,426	1,421

Krzywa kalibracji:

b) Wykonanie oznaczenia:

	Absorbancja	Stężenie Cr(VI) [ppm]
Pomiar 1	0,911	31,607
Pomiar 2	0,896	31,071
Pomiar 3	0,892	30,929
Pomiar 4	0,892	30,929
Pomiar 5	0,892	30,929

Opracowanie statystyczne:

lp.	wynik
1	31,607
2	31,071
3	30,929
4	30,929
5	30,929
średnia	31,093
s	0,294
t	2,132
±	0,280
wynik	31,093±0,280

średnią obliczono stosując wzór:

odchylenie standardowe obliczono stosując wzór:

wartość średniej losowej określono dla prawdopodobieństwa α=0,95

przedział ufności obliczono ze wzoru:

4. Wnioski:

Wykonane czynności umożliwiły wykonanie dokładnej krzywej kalibracji. Odważki K₂Cr₂O₇ odmierzono na wadze analitycznej, która pozwala na odmierzenie potrzebnej masy do czwartego miejsca po przecinku. Kolbki dopełniano do kreski z dużą starannością i zawartość dokładnie wymieszano. Dzięki temu punkty tworzące krzywą kalibracyjną odznaczają się bardzo nieznacznymi odchyleniami od równania prostej.

Wartości absorbancji dla oznaczanego roztworu są do siebie bardzo zbliżone. Wyniki trzech ostatnich pomiarów powtórzyły się. Pierwszy pomiar odbiega bardziej od pozostałych prawdopodobnie przez niedostatecznie dokładnie przepłukanie kuwety po pomiarze przeprowadzonym na piątym wzorcu.

Obliczone na podstawie pomiaru absorbancji i krzywej kalibracji stężenie roztworu Cr(VI) jest wiarygodne. Uzyskano by węższy przedział ufności w przypadku przeprowadzenia większej ilości pomiarów.