Podstawowe procesy jednostkowe w technologii chemicznej

Temat ćwiczenia: Polimeryzacja metakrylanu metylu w masie

Prowadzący: dr Dorota Jermakowicz-Bartkowiak

Data wykonania ćwiczenia: 29.01.2014r.

Numer grupy: C00-96k

Skład grupy:

1. Sylwia Gaik 209177

2. Małgorzata Kroczak

3. Anna Kolek

1. Odczynniki użyte w doświadczeniu:

• Metakrylan metylu – producent: Aldrich, bezbarwna ciecz o charakterystycznym zapachu, czystość 99%, produkt łatwopalny, gęstość 0,936g/cm³ (lżejszy od wody), współ. załamania światła 1,4140, temp. topnienia -48°C, temp. wrzenia 100°C

• Nadtlenek benzoilu – producent: Argon Łódź, 60%, łatwopalny, toksyczny, rekomendowana temperatura przechowywania 2-8 C, gęstość 1,543 g/cm³

• 5% roztwór wodorotleneku sodu – bezbarwna ciecz bez zapachu, produkt drażniący

• Siarczan magnezu –producent: POCH, białe ciało stałe, czysty

1. Przebieg doświadczenia:

Na początku usunęliśmy z monomeru inhibitor: w tym celu 100ml metakrylanu metylu umieściliśmy w rozdzielaczu, a następnie dodaliśmy 100ml 5% roztworu NaOH. Całość wytrząsaliśmy, a następnie oddzieliliśmy górną warstwę organiczną zlewając dolną do zlewki. Operację powtórzyliśmy jeszcze raz. Następnie do metakrylanu metylu znajdującego się w rozdzielaczu dodaliśmy wodę, wytrząsaliśmy i oddzielaliśmy warstwy. Czynność powtórzyliśmy 4 razy. Sprawdziliśmy odczyn za pomocą zwilżonego papierka uniwersalnego i kiedy był obojętny to metakrylan zlaliśmy do kolby stożkowej z korkiem i suszyliśmy go za pomocą bezwodnego MgSO₄ (do momentu kiedy przestanie się zbrylać). Całość przesączyliśmy przez sączek karbowany do zlewki i oznaczyliśmy za pomocą refraktometru współczynnik załamania światła metakrylanu metylu. Następnie dodaliśmy do 33ml met akrylanu metylu obliczoną ilość 60% nadtlenku benzoilu (dokładnie 0,0544g) i całość dobrze wymieszaliśmy. Otrzymanym roztworem napełniliśmy w dużej ilości jedną probówkę, którą umieściliśmy w łaźni wodnej o temp. 78°C na około 30 minut. Pozostałą część roztworu rozlaliśmy do 4 probówek, które umieściliśmy w łaźni wodnej rozgrzanej do temp. 81°C. probówki wyjmowaliśmy kolejno z łaźni po 10, 18, 26 i 31 minutach, wkładaliśmy je do lodu, następnie ogrzewaliśmy w dłoniach do temp. pokojowej i oznaczaliśmy współczynnik załamania światła mieszaniny. Dużą probówkę wyjęliśmy z łaźni, zatopiliśmy w polimerze ozdoby, zatkaliśmy korkiem i umieściliśmy w suszarce nastawionej na 45°C na okres kilku dni.

1. Tabela z wynikami pomiarów:

Próbka	Czas ogrzewania [min]	Współczynnik załamania światła	Temperatura [°C]
monomer	-	1,4125	23,3
I	10	1,4159	23,9
II	18	1,4190	23,6
III	26	1,4229	23,4
IV	31	1,4252	23,7

1. Obserwacje:

Wraz ze wzrostem czasu ogrzewania próbki stawały się coraz gęstsze.

1. Obliczenia i wykres:

Wzór pozwalający na obliczenie stężenia polimeru (stopnia przereagowania):

$$p = \frac{1,0684 \times (n_{p} - n_{m})}{(0,2137 \times n_{p} - 0,2359)}$$

Np. dla próbki wyjętej po 10 minutach:

$$p = \frac{1,0684 \times (1,4159 - 1,4125)}{(0,2137 \times 1,4159 - 0,2359)} = 0,05$$

Próbka	Czas [min]	Stopień przereagowania
Monomer	-	0
I	10	0,05
II	18	0,10
III	26	0,16
IV	31	0,20

1. Opis preparatu:

2. Wnioski: