Sprawozdanie nr 1 Data wykonania ćwiczenia 8.10.2013r.

Ćwiczenie 2. Oznaczanie słabych i mocnych kwasów metodą miareczkowania

ph metrycznego i wskaźnikowego

1. Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest ph-metryczne i wskaźnikowe (wobec fenoloftaleiny) oznaczenie zawartości kwasu octowego i kwasu solnego poprzez miareczkowanie mianowanym roztworem wodorotlenku potasu.

1. Wykonanie ćwiczenia

2.1 Miareczkowanie pH metryczne

-Do zlewki o pojemności 200cm³ odmierzyłyśmy cylindrem miarowym 10cm³ kwasu solnego i dodałyśmy ok. 90cm³ wody destylowanej oraz napełniłyśmy do 0 cm³ KOH biuretę.

-Elektrodę kilkakrotnie opłukałyśmy niewielką ilością wody destylowanej i delikatnie osuszyłyśmy jej obudowę dotykając kawałkiem bibuły.

- Zlewkę z analizowaną próbką ustawiłyśmy na mieszadle magnetycznym i umieściłyśmy mieszadełko, zanurzyłyśmy elektrodę w analizowanej próbce. Następnie uruchomiłyśmy mieszadło magnetyczne i wykonałyśmy pierwszy pomiar pH, zgodnie z instrukcją obsługi aparatu.

-Próbę miareczkowałyśmy mianowanym roztworem wodorotlenku potasu (KOH) dodając porcjami, po 0,5 cm³ titranta z biurety.

-Po osiągnięciu punktu równoważnikowego (PR) w dalszym ciągu miareczkowałyśmy roztwór, aby uzyskać jeszcze 3 punkty pomiarowe.

- Uzyskane wyniki kwasu solnego przedstawione są w tab. 1.

-Te same czynności zrobiłyśmy analogicznie używając kwasu octowego.

-Po osiągnięciu punktu równoważnikowego (PR) w dalszym ciągu miareczkowałyśmy roztwór, aby uzyskać jeszcze 5 punktów pomiarowych.

Uzyskane wyniki kwasu octowego przedstawione są w tab. 2.

2.2 Miareczkowanie wskaźnikowe

-Do kolby stożkowej o pojemności 250 cm³ odmierzyłyśmy pipetą 10cm³ kwasu solnego i dodałyśmy ok. 90cm³ wody destylowanej.

-Do kolby z analizowaną próbką dodałyśmy 3-4 krople fenoloftaleiny.

-Kolbę ustawiłyśmy pod biuretą wypełnioną titrantem (0,1 mol*dm^-3KOH).

-Próbę miareczkowałyśmy mianowanym roztworem wodorotlenku potasu dodając porcjami, po 0,5 cm³ titranta do zmiany barwy z bezbarwnej na różową utrzymującą się 30 sekund.

-Te same czynności zrobiłyśmy analogicznie używając kwasu octowego.

1. Wyznaczenie krzywych zależności przewodnictwa roztworu od objętości do danego roztworu wodorotlenku potasu

   1. Kwas solny

Tabela I. Wyniki miareczkowania phmetrycznego roztworu kwasu solnego

Objętość KOH (V) [cm^3]	Przewodność elektromagnetyczna
0,5	1,83
1,0	1,81
1,5	1,80
2,0	1,81
2,5	1,82
3,0	1,84
3,5	1,88
4,0	1,95
4,5	2.01
5,0	2,21
5,5	5,01
6,0	8,24
6,5	8,59
7,0	8,85

(rys.1) Krzywa miareczkowania phmetrycznego roztworu kwasu solnego

1. Kwas octowy

Tabela II. Wyniki miareczkowania phmetrycznego roztworu kwasu octowego

Objętość KOH (V) [cm^3]	Przewodność elektromagnetyczna
0,5	2,39
1,0	2,8
1,5	3,16
2,0	3,73
2,5	7,96
3,0	8,42
3,5	8,72
4,0	8,92
4,5	9,08
5,0	9,27

(rys.2) Krzywa miareczkowania phmetrycznego roztworu kwasu octowego

1. Obliczyć stężenie molowe kwasu solnego i octowego w pojedynczych próbkach oraz w mieszaninie

1. Metoda wskaźnikowa

$$\mathbf{C}_{\mathbf{\text{kwasu}}}\mathbf{=}\frac{\mathbf{C}_{\mathbf{\text{KOH}}}\mathbf{*}\mathbf{V}_{\mathbf{\text{KOH}}}}{\mathbf{V}_{\mathbf{\text{kwasu}}}}$$

1. Stężenie roztworu kwasu solnego

$$\mathbf{C}_{\mathbf{\text{Cl}}}\mathbf{=}\frac{\mathbf{0.1}_{\frac{\mathbf{\text{mol}}}{\mathbf{\text{dm}}^{\mathbf{3}}}}\mathbf{*}\mathbf{0.0058}_{\mathbf{\text{dm}}^{\mathbf{3}}}}{\mathbf{0.01}\mathbf{\text{dm}}^{\mathbf{3}}}\mathbf{= \ }\mathbf{0.058}_{\mathbf{mol/}\mathbf{\text{dm}}^{\mathbf{3}}}$$

1. Stężenie roztworu kwasu octowego

$$\mathbf{C}_{\mathbf{C}\mathbf{H}_{\mathbf{3}}\mathbf{\text{COOH}}}\mathbf{=}\frac{\mathbf{0.1}_{\frac{\mathbf{\text{mol}}}{\mathbf{\text{dm}}^{\mathbf{3}}}}\mathbf{*}\mathbf{0.0022}_{\mathbf{\text{dm}}^{\mathbf{3}}}}{\mathbf{0.01}\mathbf{\text{dm}}^{\mathbf{3}}}\mathbf{= \ }\mathbf{0.022}_{\mathbf{mol/}\mathbf{\text{dm}}^{\mathbf{3}}}$$

1. Metoda phmetryczna

1. Wnioski

-Zarówno za pomocą miareczkowania pH-metrycznego jak i wskaźnikowego można oznaczyć pH jak i wyznaczyć zawartość kwasu, np. za pomocą mianowanego roztworu KOH,

- Mocne kwasy można miareczkować zarówno wobec fenoloftaleiny (∆pH: 8,3-10), jak i oranżu metylowego (∆pH: 3,1-4,4) dla cHA =1 mol/dm3 ∆pH = 7,4, a dla cHA =0,1 mol/dm3 ∆pH = 5,4

- Po dodaniu pierwszej kropli nadmiaru titranta, następuje stała zmiana barwy na różową zarówno w pierwszym, jak i w drugim roztworze,

- Porównując wykresy i wyniki obliczeniowe otrzymaliśmy bardzo zbliżone wartości PR w przypadku kwasu solnego. W przypadku kwasu octowego wartości PR różnią się co dowodzi błędu w wykonaniu ćwiczenia, np. przez miareczkowanie roztworu w miareczkowaniu wskaźnikowym.