Przemysław Machura grupa 5 13.03.2009

SPRAWOZDANIE

OZNACZANIE KWASOWOŚCI

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI WODY

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI EKSTRAKTU

ćwiczenia	grupa 1 - masło	grupa 2 - margaryna	grupa 3 - masło	grupa 4 - margaryna
1/95 pH soku	4,17	4,26	4,19	4,18
2/96 kwasowość mleka °T, °S, °SH	21°T; 4,2°S; 8,4°SH	20,6°T; 4,12°S; 8,24°SH	20,6°T; 4,12°S; 8,24°SH	20,6°T; 4,12°S; 8,24°SH
4/97 kwasowość dżemu	0,2447g/100g	0,2654 g/100g	0,3180 g/100g	0,1783 g/100g
5/98 kwasowość wina	0,672g/dm^3	---	0,420 g/dm^3	---
2/104 wilgotność chleba sucha masa chleba	28,37%	72,89%	21,75% 78,25%	22,83%
3/105 % H2O	10,73%	20,75%	10,73%	20,75%
6/106 sucha masa mąki	1,94% / 2g	8,94% / 10g	10,63% / 10g	1,79% / 2g
1/110 ekstrakt soku $n\frac{20}{D}$, °Bx	t=21,6°C 11,0°Bx 1,3493$\ n\frac{20}{D}$	t=21,6°C 11,1°Bx 1,3493$\ n\frac{20}{D}$	t=21,6°C 10,07°Bx 1,3482$\ n\frac{20}{D}$	t=20,4°C 10,5°Bx 1,3486$\ n\frac{20}{D}$

Ćwiczenie 1/95

Oznaczanie kwasowości aktywnej metodą potencjometryczną w przetworach owocowych i warzywnych:

- odczynniki i sprzęt: roztwory buforowe w zakresie pH 3-9, pehametr;

- wykonanie oznaczenia: przeprowadzono kalibrację pehametru; napełniono naczynko pomiarowe taką ilością próbki, aby móc swobodnie zanurzyć elektrody; umieszczono elektrody w badanej próbce, włączono aparat i odczytano wartość pH bezpośrednio na skali pehametru;

- wyniki o obliczenia:
pH₁=4,19

pH₂=4,19

pH₃=4,18 pH_śr=4,19

pH₄=4,19

- wnioski: z pomiaru pH wynika, że odczyn soku pomarańczowego jest kwaśny i wynosi 4,19; można uznać go za poprawny, ponieważ pH tego soku mieści się w granicach 4,0 - 4,5;

Ćwiczenie 2/96

Oznaczanie kwasowości potencjalnej (miareczkowej) mleka:

- odczynniki: 0,1M roztwór NaOH, fenoloftaleina;

- wykonanie oznaczenia: do erlenmajerki o poj. 100-150cm³ pobrano 50cm³ mleka; dodano 3-4 krople roztworu fenoloftaleiny; następnie miareczkowano roztworem NaOH do uzyskania różowego zabarwienia utrzymującego się przez co najmniej 30s;

- wyniki do obliczenia:
objętość roztworu NaOH użyta do miareczkowania wynosi V=10,3cm³

1. stopnie Thörnera [°T]:

10,3cm³ NaOH – 50cm³ mleka

x - 100 cm³ mleka

x=20,6cm³ NaOH → 20,6°T

2. stopnie Soxhleta-Henkla [°SH]:

20,6cm³ / 2,5 = 8,24cm³ → 8,24°SH

3. stopnie Soxhleta [°S]:

8,24cm³ NaOH – 100cm³ mleka

x - 50cm³ mleka

x=4,12cm³ NaOH → 4,12°S

- wnioski: do oznaczania kwasowości mleka są stosowane trzy rodzaje stopni: Thörnera [°T], Soxhleta-Henkla [°SH], oraz Soxhleta [°S]; różnią się one w zależności od stężenia ługu lub objętości zobojętnianego mleka; mleko zawdzięcza swoją kwasowość obecności soli kwasowych, kazeiny, kwasów nieorganicznych oraz organicznych; świeże mleko ma odczyn kwaśny;

Ćwiczenie 4/97

Oznaczanie kwasowości miareczkowej w przetworach owocowych i warzywnych metodą potencjometryczną (dżem wiśniowy):

- odczynniki i sprzęt: roztwory buforowe o pH równym 4 i 9, 0,1M roztwór NaOH, pehametr, mieszadło magnetyczne;

- wykonanie oznaczenia: dżem dokładnie rozdrobniono i wymieszano w homogenizatorze; w zlewce o poj. 250cm³ odważono 25g dżemu, dodano ok. 100cm³ wody destylowanej i doprowadzono do wrzenia; roztwór ochłodzono i przeniesiono ilościowo do kolby miarowej poj. 250cm³ i pozostawiona na ok. 15min; zawartość kolby przesączono przez karbowany sączek do suchego naczynia; przesączu użyto do oznaczeń; skalibrowano pehametr wg instrukcji obsługi; do zlewki o poj. 100-150cm³ pobrano pipetą 10cm³ przesączu uzupełniając do 50cm³ wodą; następnie umieszczono elektrodę w badanym roztworze, uruchomiono mieszadło magnetyczne i miareczkowano NaOH przy ciągłym mieszaniu, z początku dość szybko do pH=6, a potem wolniej do pH=7;

- obliczanie wyniku:

$X = \frac{V \bullet M \bullet k \bullet V_{o} \bullet 100}{V_{1} \bullet m}$

V=2,37 - objętość roztworu wodorotlenku zużyta do miareczkowania

M=0,1$\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}$ - stężenie molowe roztworu wodorotlenki sodu

V₀=50cm³ - objętość, do której uzupełniona została naważka

V₁=10cm³ - objętość przesączu próbki pobrana do miareczkowania

m=25,00g - masa próbki

k=0,067 - współczynnik do przeliczania na odpowiedni kwas ;wynik wzięty z Tabeli 7.2 w skrypcie; dżem wiśniowy - z owoców jagodowych/cytrusowych;

$X = \frac{2,37 \bullet 0,1 \bullet 0,067 \bullet 50 \bullet 100}{10 \bullet 25} = 0,318\frac{g}{\text{dm}^{3}}$

- wnioski: dżem czerwony wykazuje większą kwasowość niż żółty; kwasowość zależy od owoców użytych do jego produkcji; wykres zależności pH od objętości NaOH służy do interpolacyjnego wyznaczenia objętości NaOH odpowiadającej dokładnie pH=8,1; kwasowość miareczkowa w badanym roztworze wynosi 0,318g/dm³;

Ćwiczenie 5/98

Oznaczanie kwasowości lotnej w winie:

- odczynniki i sprzęt: 0,1Mroztwór NaOH, fenoloftaleina, zestaw do destylacji z parą wodną;

- wykonanie oznaczenia: kolbę stanowiącą generator pary wodnej napełniono wodą i ogrzano do wrzenia; do kolby płaskodennej odmierzono pipetą 50cm³ wina i zagęszczono do polowy nad małym płomieniem; następnie rozpoczęto destylacje z parą wodną i prowadzono ją do uzyskania ok. 100cm³ destylatu; destylat miareczkowano na gorąco mianowanym roztworem NaOH wobec kilku kropel fenoloftaleiny; miareczkowanie zakończono w chwili pojawienia się różowej barwy roztworu nieznikającej w ciągu 30s;

Ryc.1. Zestaw do destylacji z parą wodną:

1 – generator pary wodnej

2 – przewód odpowietrzający

3 – przewód parowy

4 – deflegmator

5 – kolba destylacyjna

6 – chłodnica

7 - odbieralnik

- obliczanie wyniku:

$X = \frac{0,06 \bullet V \bullet M \bullet 1000}{50}$

V=3,5cm³ - objętość mianowanego 0,1M roztworu NaOH

50 - objętość wina pobrana do oznaczenia

M=0,1$\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}$ - miano roztworu NaOH

0,06 - współczynnik przeliczeniowy

1000 - przeliczenie na 1dm³ napoju

$X = \frac{0,06 \bullet 3,5 \bullet 0,1 \bullet 1000}{50} = 0,42\frac{g}{\text{dm}^{3}}$

- wnioski: kwasowość wina wynosi 0,42g/dm³, co oznacza, że wino to jest lekko kwaśne, ponieważ wyrażona jako kwas octowy może ona sięgać do 1,3g/dm³, a w napoju winogronowym nie przekracza 0,9g/dm³; kwasowość lotna win zależy od rasy drożdży, temperatury fermentacji i ilości cukrów w nastawie; im wyższa zawartość cukrów, tym więcej kwasów lotnych zawiera wino; drożdże kriofilne, które mają zdolność prowadzenia tzw. zimnej fermentacji, pozwalają otrzymać wina bardziej wysycane CO₂, o wyższej zawartości alkoholu niż wina wyprodukowane przy użyciu drożdży mezofilnych; wina te charakteryzują się także niską kwasowością lotną oraz bogatymi walorami organoleptycznymi;

Ćwiczenie 2/104

Oznaczanie wilgotności miękiszu chleba metodą odwoławczą:

- sprzęt i aparatura: naczyńko wagowe, eksykator, suszarka;

- wykonanie oznaczenia: do wysuszonego do stałej masy naczyńka wagowego odważono 5g miękiszu chleba pobranego ze średniej próbki laboratoryjnej; naczyńko z produktem wstawiono do suszarki uprzednio nagrzanej do temp. 130°C – suszono przez 30min; po tym czasie naczyńko przeniesiono do eksykatora do ostudzenia; po ostudzeniu naczyńko z produktem zważono;

- obliczanie wyniku:

masa naczyńka a=53,9461g

masa naczynka z próbką przed suszeniem b=58,9427g

masa naczynka z próbką po suszeniu c=57,8560g

$X = \frac{(b - c) \bullet 100}{b - a}$

$X = \frac{(58,9427 - 57,8560) \bullet 100}{58,9427 - 53,94,61} = 21,75\%$

sucha masa=100% - 21,75% = 78,25%

- wnioski: wilgotność chleba wynosi 21,75%, co oznacza, że chleb zawiera mało wody, a jego wilgotność jest niska, ponieważ średnia wilgotność chleba wynosi ok. 37%; pieczywo jasne i mieszane cechuje się niską wilgotnością; woda jest jednym z głównych składników surowców i produktów żywn­ościowych; jej ilość wywiera zasadniczy wpływ na wartość odżywczą, jakość i trwałość żywności; zawartość wody w środkach spożywczych waha się w bardzo szerokich granicach - produkty zbożowe zawierają od 3 do 45 % wody; zawartość wody produkcie żywnościowym jest to taka ilość wody, jaką możemy oznaczyć za pomocą dostępnych i właściwych metod analitycznych; do tych metod zaliczamy suszenie termiczne, które polega na określeniu ubytku masy próbki po usunięciu wody podczas suszenia w warunkach przewidzianych dla danego produktu; w wypadku wielu produktów żywnościowych stosuje się suszenie w suszarkach w temperaturze 100-105°C pod ciśnieniem normalnym; dla produktów o mniejszej zawartości wody oraz niezawierających związków termolabilnych stosuje się suszenie w temperaturze 130°C;

Ćwiczenie 3/105

Oznaczanie zawartości wody w maśle metodą destylacji azeotropowej:

- odczynniki, sprzęt i aparatura: toluen lub ksylen, zestaw do destylacji azeotropowej;

- wykonanie oznaczenia: ze średniej próby laboratoryjnej odważono 10g badanego produktu; wprowadzono próbkę do kolby destylowanej aparatu, wlano 100cm³ ksylenu i dobrze wymieszano; kolbę podłączono do zestawu destylacyjnego i włączono ogrzewanie; po zakończonej destylacji odczytano objętość wody na skali;

Ryc.2. Zestaw do destylacji azeotropowej:

1 – kolba destylacyjna

2 – odbieralnik

3 – chłodnica zwrotna

- obliczanie wyniku:

$X = \frac{100 \bullet V}{m}$

V=1,1cm³ - objętość wody w odbieralniku

m=10,25g - masa próbki pobranej do oznaczenia

$X = \frac{100 \bullet 1,1}{10,25} = 10,73\%$

- wnioski: zawartość wody w maśle wynosi 10,73%, co oznacza niską jej zawartość w stosunku pośredniej wynoszącej ok. 16%; destylacja azeotropowa polega na oddestylowaniu wody z bada­nej próbki na drodze destylacji z cieczami azeotropującymi, czyli niemieszającymi się z wodą; najczęściej stosuje się ciecze azeotropujące nierozpuszczalne w wodzie, o gęstości mniejszej niż gęstość wo­dy oraz charakteryzujące się temperatu­rą wrzenia wyższą niż 100°C (np. tolu­en lub ksylen), które po skropleniu zbierają się nad warstwą wody w kalibrowanej części odbieralnika; tą metodę stosuje się do produktów nieulegających rozkładowi w temperaturze wrzenia stosowanego rozpuszczalnika;

Ćwiczenie 6/106

Oznaczanie wilgotności mąki za pomocą wagosuszarki:

- sprzęt i aparatura: wagosuszarka, np. Mytron;

- wykonanie oznaczenia: odważono ok. 10g maki na wago suszarce, ustawiono temp. suszeniana 135°C i rozpoczęto suszenie; po zakończonym suszeniu odczytano z aparatu zawartość suchej masy w procentach wagowych;

- wyniki:

%_{suchej masy}=89,37%

%_wilgoci=100% - 89,37% = 10,63%

- wnioski: wilgotność mąki wynosi 10,63%, co w stosunku do średniej, która mieści się w granicach 10 - 20%, oznacza, że wynik ten jest prawidłowy;

Ćwiczenie 1/110

Oznaczanie zawartości ekstraktu w przetworach owocowych i warzywnych – soku (jabłkowego) metodą refraktometryczną:

- sprzęt i aparatura: refraktometr laboratoryjny z ultratermostatem, tkanina stylonowa;

- wykonanie oznaczenia: umieszczono 2-3 krople soku na dolnym pryzmacie refraktometru i dociśnięto go z górnym pryzmatem; oświetlono pole widzenia i dokonując pomiaru odczytano wartość współczynnika załamania światła;

- wyniki:

n_D=1,34783

t=21,4°C

a zatem:

procentowa zawartość skrobi odczytana z Tabeli 9.2 w Skrypcie wynosi 10,07%

- wnioski: dzięki metodzie refraktometrycznej możemy dokładnie zbadać zawartość ekstraktu w badanym produkcie; zawartość ekstraktu w badanym soku jest w normie, ponieważ jej średnia wynosi 10%;