Chemia techniczna organiczna: wtorek 7:30-11:00 TP

Marta Bielawska

Aleksandra Furgal

Sylwia Gaik

Data wykonania: 05.11.2013r.

Nitrowanie celulozy

1. Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia było nitrowanie krążków celulozy, impregnowanie ich w wybranych roztworach soli oraz oznaczanie ich barwy płomienia podczas spalania.

1. Odczynniki:

• Kwas azotowy stęż. 30cm³

• Kwas siarkowy stęż. 30cm³

• Krążki celulozy 7 sztuk

• Węglan sodu, 10% roztwór 300cm³

• Roztwory soli (po 10cm³): CuCl₂, BaCl₂, Ca(NO₃)₂, KCl, NaCl

1. Sprzęt laboratoryjny:

• Zlewka 800cm³

• Łaźnia lodowa

• Cylinder miarowy 50cm³ 2 sztuki

• Termometr

• 3 zlewki 400cm³

• Szalki Petry’ego 5 sztuk

• Pęseta laboratoryjna

1. Przebieg doświadczenia i obserwacje:

• Zlewkę o pojemności 800cm³ ustawiłyśmy w łaźni wodnej, całość znajdowała się pod wyciągiem

• Do pierwszego cylindra miarowego pobrałyśmy 30cm³ stężonego kwasu azotowego, do drugiego 30cm³ stężonego kwasu siarkowego

• Przeniosłyśmy zawartość pierwszego cylindra do zlewki i za pomocą termometru kontrolowałyśmy temperaturę – gdy osiągnęła 5°C rozpoczęłyśmy dodawanie małymi ilościami (1-2 ml) kwasu siarkowego

• Zawartość zlewki ciągle mieszałyśmy i dodawałyśmy kwas siarkowy tak aby temperatura mieszaniny nie przekroczyła 10°C

• Po zakończeniu dodawania kwasu siarkowego wyjęłyśmy zlewkę z łaźni i pozostawiłyśmy pod wyciągiem do osiągnięcia temperatury pokojowej

• Przygotowałyśmy 7 krążków celulozy

• Mieszaninę nitrującą rozdzieliłyśmy na 3 równe części rozlewając do zlewek

• Do każdej zlewki wrzucałyśmy krążek, który nitrowałyśmy w mieszaninie 10 minut (nitrowałyśmy 6 krążków)

• Po przenitrowaniu dany krążek wrzucałyśmy do zlewki z wodą, a następnie suszyłyśmy ręcznikiem papierowym

• 5 wilgotnych krążków umieściłyśmy w szalkach z różnymi roztworami soli, impregnowałyśmy je przez 5 minut, następnie wyjmowałyśmy i suszyłyśmy ręcznikiem papierowym

• Znajdującą się pod wyciągiem mieszaninę nitrującą zutylizowałyśmy 300cm3 10% roztworu węglanu sodu – zaobserwowałyśmy wydzielanie się pęcherzyków dwutlenku węgla, zlewka zrobiła się ciepła co wskazuje na to, że reakcja była egzoenergetyczna)

• Wilgotne krążki wysuszyłyśmy dokładnie za pomocą suszarki

• Suche krążki spaliśmy nad zlewem obserwując barwę płomienia:

Krążek	Barwa płomienia
CuCl2	Niebieski
KCl	Fioletowy
NaCl	Żółty
Ca(NO3)2	Pomarańczowy
BaCl2	Zielony
Krążek przenitrowany	Krążek nie chciał się palić, zwęglił się
Celuloza	Pomarańczowy

1. Reakcje przebiegające w doświadczeniu:

• Reakcja nitrowania

HNO₃ + 2H₂SO₄ → NO₂⁺ + H₃O⁺ + 2HSO₄⁻

• Nitrowanie celulozy

• Utylizacja mieszaniny nitrującej

NO₂⁺ + H₃O⁺ + 2HSO₄⁻ + Na₂CO₃ → CO₂ + NaHSO₄ + NO₃⁻ + H₃O⁺

1. Wnioski:

Nitroceluloza spala się natychmiastowo bardzo jasnym płomieniem stąd też wniosek, że nitrowanie przyspiesza spalanie celulozy. W naszym przypadku krążek słabo się palił mimo powtórnego suszenia za pomocą suszarki oraz wielokrotnych prób spalania. Prawdopodobnie wynika to z tego iż krążek nadal był wilgotny.

W przypadku czystej celulozy spaliła się ona powoli pomarańczowym płomieniem jak w przypadku każdego papieru.

Krążki zaimpregnowane w roztworach różnych soli spalały się płomieniami w odpowiednich barwach zgodnych z danymi podanymi w instrukcji do doświadczenia. Barwienie płomieni przez różne substancje jest stosowane do celów analitycznych. Zabarwienie to jest wynikiem wzbudzenia atomów metali w płomieniu, które wracając do stanu podstawowego emitują kwant światła o określonej długości fali.