Ewelina Kluba

Michał Kowalski

Anna Kuboszek

Kacper Kuczyński

Grupa 1

Ćwiczenie nr 1

Woda zarobowa

Oznaczanie zawartości cukru w wodzie zarobowej.

Cukier-związek organiczny zaliczany do grupy węglowodanów. Posiada właściwości oblepiające, co w znacznym stopniu utrudnia proces wiązania betonu. W niektórych przypadkach obecność cukru może całkowicie uniemożliwić wiązanie.

Zasada oznaczania polega na utlenianiu związków organicznych i niektórych łatwo utleniających się nieorganicznych za pomocą nadmanganianu potasowego. Nadmiar nadmanganianu odmiareczkowuje się kwasem szczawiowym.

Maksymalna zawartość cukru w wodzie zarobowej według normy PN-EN 1008 wynosi

100 mg/dm³.

Przebieg oznaczenia:

1. przygotowujemy trzy kolby stożkowe.

2. do dwóch kolb odmierzamy po 100 cm³ wody zarobowej, natomiast do trzeciej 100 cm³ wody destylowanej, tzw. Próbka ślepa, która traktujemy identycznie jak badane próbki wody zarobowej.

3. do każdej z próbek dodajemy 10 ml kwasu siarkowego (VI) (H₂SO₄) i 10 ml 0,0125 N roztworu nadmanganianu potasu (KMnO₄). Po dodaniu KMnO₄ próbki wody zmieniają barwę na różową.

4. roztwory dokładnie mieszamy po czym wszystkie trzy próbki ogrzewamy we wrzącej łaźni wodnej przez 30 minut. Nie dopuszczamy do zagotowania.

5. po wyjęciu próbek z łaźni do każdej z nich dodajemy 10 ml roztworu 0,0125 N kwasu szczawiowego (H₂C₂O₄). Wszystkie próbki są bezbarwne.

KMnO₄ + H₂C₂O₄ KHCO₂ + HMnO₄

6. rozpoczynamy miareczkowanie nadmanganianem potasu, aż do zmiany barwy na bladoróżowy

Próbka 1 (100 ml wody zarobowej)	Próbka 2 (100 ml wody zarobowej)	Próbka 3 (100 ml wody destylowanej)
Otrzymanie barwy bladoróżowej dłużej niż 3 min.-po jednym miareczkowaniu	Otrzymanie barwy bladoróżowej dłużej niż 3 min.-po jednym miareczkowaniu	Otrzymanie barwy bladoróżowej dłużej niż 3 min.-po jednym miareczkowaniu

Ilość nadmanganianu potasowego zużyta do miareczkowania
	Odczyt początkowy	Odczyt końcowy	V [cm^3]
Próbka 1	37,0	41,6	4,6
Próbka 1	41,6	46,4	4,8
Próbka 3	40,0	41,4	1,4

7. następnie obliczamy utlenialność:

Utlenialność - jest to umowny wskaźnik określający zdolność wody do redukowania nadmanganianu potasu w środowisku kwaśnym lub alkalicznym we wrzącej łaźni wodnej w ciągu 30 min. Utlenialność charakteryzuje zawartość związków organicznych w wodzie i nie jest oznaczeniem specyficznym dla cukru. Umożliwia jedynie bardzo ogólne oszacowanie ich maksymalnej zawartości.

Gdzie:

a - ilość roztworu KMnO₄ zużytego na miareczkowanie wody zarobowej[ml]

b - ilość roztworu KMnO₄ zużytego na miareczkowanie wody destylowanej[ml]

V - objętość próbki wody użytej do oznaczenia[ml]

Obliczenia:

Przybliżoną zawartość cukru w badanej wodzie obliczamy ze wzoru:

S_cukru=x·0,82 mg/l C₁₂H₂₂O₁₁

Gdzie:

x-utlenialność

S_cukru=3,3 · 0,82 =2,71mg/dm
C₁₂H₂₂O₁₁

Oznaczenie stężenia siarczanów

Z próbówki odmierzamy 50 ml i przelewamy do erlermajerki o pojemności około 200 ml. Dodajemy 4 ml HCl ( 1 + 1C) , następnie 10 ml acetonu i 2 krople nitrochromezonu . Próbówkę miareczkujemy roztworem 0,02 n BaCl2 do zmiany barwy z fioletowej na niebieską. Podczas miareczkowania siarczany reagują ze solą baru według reakcji

So4 + Ba= BaSo4 , a nadmiar jonów Ba powoduje zmianę barwy.

Zawartość siarczanów w wodzie obliczamy ze wzoru:

(mg So4/l)

a- ilość 0,02 n BaCl4 zużytego do miareczkowania (ml)

b- objętość miareczkowanej próbki (ml)

Obliczenia:

próbka I 12,00 - 18,6 zużyto 6,6

próbka II 18,6 - 25,3 zuzyto 6,7

a_śr = (a₁ + a₂)/2= (6,6 + 6,7) /2 = 6,65

Podstawiając do wzoru otrzymujemy 127,68 (mg So4/l)

Omwienie wzniku:

Norma budowlana PN-EN 1008 mówi, iż „zawartośc siarczanów w wodzie, badana zgodnie z 6.1.3 i wyrażona jako SO₄, nie powinna przekraczać 2000mg/l” Powołując się na ten fragment, można stwierdzic ,iż woda ta spełniła następny z warunków dla wody zarobowej.

Oznaczenie siarkowodoru:

Siarkowodór (H₂S) i jego sole ulegają łatwo reakcji utleniania. Jony siarczkowe (S^2-) przechodzą w siarczynowe (SO₃^2-) następnie w siarczynowe SO₄^2-, które z kolei reagują ze składnikami zaczynu cementowego, tworząc związki zwiększające swą objętość i przez to mogą być przyczyną rozsadzania betonu. Siarkowodór może reagować też z wodorotlenkiem wapnia tworząc wodorosiarczek wapnia, łatwo rozpuszczalny w wodzie i nie wykazujący właściwości wiążących:

Ca(OH)₂ + 2H₂S Ca(HS)₂ + 2H₂O

Maksymalna zawartość siarkowodoru w wodzie zarobowej według normy PN-EN 1008 wynosi 2000 mg/dm³.

Przebieg oznaczenia:

Do próbki dodajemy 20 ml 0,1 N roztworu jodku (J₂) i 10 ml kwasu siarkowego (VI) (H₂SO₄). Po pięciu minutach roztwór ten miareczkujemy 0,1 N trisiarczkiem (VI) sodu Na₂S₂O₃., aż do uzyskania barwy jasnożółtej. Wówczas dodajemy kilka kropli skrobi i miareczkujemy ponownie do odbarwienia próbki, czynność powtarzamy.

Podczas oznaczania zachodzą reakcje:

H₂S + J₂ S + 2HJ

2Na₂S₂O₃ + J₂ Na₂S₄O₆ + 2NaJ

Zawartość siarkowodoru obliczamy ze wzoru:

Gdzie:

1. objętość 0,1 N Na₂S₂O₃ zużytego do miareczkowania [ml]

V- objętość próbki [ml]

Miareczkowanie	Zużyta objętość - a
1	18,5
2	18,5

Wniosek:

Badana próbka nie spełnia zaleceń normy o wodzie zarobowej, która dopuszcza obecność siarkowodoru w ilości do 20 mg/dm3.

Jakość wody zarobowej stosowanej do wytwarzania betonu może wpływać na czas wiązania, wytrzymałość betonu i ochronę zbrojenia przed korozją.

Podczas oceniania przydatności wody do wytwarzania betonu zaleca się brać pod uwagę zarówno skład wody jak i zastosowanie wytwarzanego betonu.

Wstępna ocena wody zarobowej tzn. ocena właściwości fizycznych wypadła dobrze. Woda nie posiadała zapachu, była przezroczysta, nie posiadała zapachu gnilnego, nie pieniła się-zatem nie zawierała detergentów a jej pH≥4.

Wyniki dotyczące szkodliwych zanieczyszczeń, które otrzymaliśmy podczas badania próbki nie mieszczą w dopuszczalnych zawartościach określonych przez normę PN-EN 1008(zawartość cukru 2,71 mg/ dm³C₁₂H₂₂O₁₁, siarczanów 127,68 mg/l SO₄^2-, siarkowodoru 25,59 mg/l H₂S), a więc badana przez nas woda nie może być stosowana w budownictwie.

---