Ewelina Skubisz, Olga Dziakowska, gr.1 10-05-2010
Sprawozdanie z laboratorium
Spektrometria. Oznaczanie chromu (VI) z difenylokarbazydem.
Difenylokarbazyd w środowisku kwaśnym daje barwną reakcje z Cr(VI). Chrom (VI) redukuje się do chromu (III), utleniając przy tym difenylokarbazyd do difenylokarbazonu. Difenylokarbazon tworzy z powstającymi jonami Cr3+ różowofioletowe zabarwienie.
W pierwszej części ćwiczenia odmierzyłyśmy 2 cm3 dichromianu (VI) potasu i rozcieńczyłyśmy w kolbie miarowej o objętości 1l. Następnie w 8 probówkach umieściłyśmy następujące objętości roboczego roztworu K2Cr2O7: 0; 0,5; 1; 2; 4; 6; 8; 10 cm3. Następnie uzupełniłyśmy wodą destylowaną do objętości całkowitej 10 cm3. Do każdej probówki dodałyśmy 1 cm3 roztworu difenylokarbazydu i po 10 minutach zmierzyłyśmy za pomocą fotokolorymetru absorbancję, otrzymując następujące wyniki :
numer próbki |
Vroztworu |
c [mg/l] |
A |
0. |
0 |
0 |
0,000 |
1. |
0,5 |
0,1 |
0,043 |
2. |
1 |
0,2 |
0,075 |
3. |
2 |
0,4 |
0,167 |
4. |
4 |
0,8 |
0,305 |
5. |
6 |
1,2 |
0,432 |
6. |
8 |
1,6 |
0,543 |
7. |
10 |
2,0 |
0,610 |
zad nr 4. |
10 |
0,4 |
0,142 |
Na podstawie powyższych danych wyznaczyłyśmy krzywą wzorcową absorbancji A= f(m). Do obliczenia stężenia użyłyśmy wzoru:
X =
gdzie m - masa chromu odczytana z krzywej wzorcowej w mg.
Stężenie roztworu dichromianu (VI) potasu wynosi 1 cm3 = 0,002mg jonów chromu.
Równolegle z przygotowanymi próbkami oznaczałyśmy zawartość chromu(VI) w wodzie nr.4
Zmierzyłyśmy absorbancję badanej wody i otrzymałyśmy następujący wynik :
A = 0,142
Zawartość Cr (VI) w zadaniu odczytujemy z wykresu.
Stężenie próbki nr. 4 wyniosło ok. c = 0,4 [mg/l]
Podczas przebiegu ćwiczenia zachodzi reakcja: