Wydział	Kierunek		Grupa
Imię i nazwisko	Nr pary	Nr ewidencyjny	Prowadzący

14. Adsorpcja.

Cel ćwiczenia.

Zapoznanie się z możliwością wykorzystania pomiarów adsorpcji z roztworów do oznaczania powierzchni właściwej adsorbentów

Zasada pomiaru.

Węgiel aktywny wykazuje silne własności adsorpcyjne w stosunku do wielu substancji, między innymi adsorbuje kwas octowy. Adsorpcja tego kwasu z rozcieńczonych roztworów wodnych będzie prowadziła do tworzenia się na powierzchni węgla warstwy monomolekularnej kwasu. Można założyć, że adsorpcja ta zachodzi zgodnie z izotermą adsorpcji Langmuira. Posługując się zależnościami:

otrzymanymi dla tej izotermy, wyznacza się powierzchnię właściwą (A) węgla aktywnego. W równaniach tych a oznaczać będzie liczbę moli kwasu octowego zaadsorbowaną przez 1 g węgla aktywnego, a_m - liczbę moli kwasu octowego pokrywającego powierzchnię 1 g węgla warstwą monomolekularną, natomiast c - stężenie równowagowe kwasu, S - powierzchnię zajmowaną przez cząsteczkę kwasu octowego zaadsorbowaną na węglu aktywnym, która wynosi 21*10^-20 m².

Celem oznaczenia zmiennych a i c w pierwszym równaniu należy określone ilości sproszkowanego węgla wytrząsać z daną ilością kwasu octowego o znanym stężeniu. Po 15-20 minutach ustala się stan równowagi adsorpcji w tym układzie. Równowaga ta nie ulega zmianie, jeśli temperatura układu zmienia się nie więcej niż o ok. 1^o, dlatego doświadczenie to można wykonywać bez użycia termostatu. Oddzielając następnie węgiel aktywny zawierający zaadsorbowany kwas octowy od nadmiaru kwasu octowego (metodą sączenia) można oznaczyć stężenie kwasu octowego w przesączu metodą miareczkowania. Stężenie to odpowiada stężeniu kwasu w stanie równowagi (c). Natomiast z różnicy stężeń kwasu octowego przed adsorpcją i po adsorpcji wylicza się liczbę moli CH₃COOH zaadsorbowaną przez 1 g węgla (a). Rezultaty tych pomiarów nanosi się na wykres zależności 1/a jako funkcję 1/c. Prostoliniowy przebieg otrzymanego tą drogą wykresu świadczy, że badany układ spełnia równanie izotermy Langmuira. Z wykresu tego wyznacza się wartość a_m i K, a następnie z drugiego równania powierzchnię właściwą węgla.

Wykonanie ćwiczenia.

W kolbach miarowych na 100 cm³ przygotowujemy sześć roztworów kwasu octowego o różnych stężeniach w zakresie od 0,005 do 0,050 mol/dm³ z roztworu podstawowego CH₃COOH o stężeniu0,2 mol/dm³.

Po 50 cm³ każdego z tych roztworów wlewamy do kolb stożkowych z korkami i do każdego z nich wprowadzamy około 0,5 g węgla aktywnego. Węgiel ważymy na wadze analitycznej z dokładnością do 0,0001 g w zamkniętym naczyńku wagowym. Masę węgla obliczamy jako różnicę wagi naczyńka z węglem i pustego naczyńka zważonego każdorazowo po wysypaniu węgla, obie wagi zapisujemy w opracowaniu.

Kolby z węglem pozostawiamy na 10-15 minut, często wstrząsając, po czym zawartość sączymy przez sączek do kolb stożkowych. Następnie ustalamy stężenie kwasu octowego w roztworach przed adsorpcją (c₁) i po adsorpcji (c₂) przez zmiareczkowanie roztworem NaOH o stężeniu 0,05 mol/dm³ wobec fenoloftaleiny.

Do miareczkowania pobieramy po 25 cm3 każdego z roztworów. Stężenie kwasu octowego w przesączu po adsorpcji odpowiada stężeniu kwasu w stanie równowagi (c).

Sposób przedstawienia wyników.

Obliczyć liczby moli kwasu octowego w 50 cm³ roztworu przed adsorpcją i po adsorpcji, następnie liczbę moli kwasu zaadsorbowaną przez 1 g węgla aktywnego (a).

Wykorzystując równanie regresji liniowej dla zależności 1/a=f(1/c), sporządzić wykres izotermy adsorpcji.

Z wykresu wyznaczyć wielkość odcinka wyznaczonego przez otrzymaną prostą na osi rzędnych, czyli 1/a_m (przy 1/c=0) oraz nachylenie prostej tj. tgα=1/a_m*K. Z tych zależności liczymy a_m i K.

Obliczyć powierzchnię właśćiwą (A) węgla aktywnego, korzystając z równania drugiego, przyjmując dla cząsteczki CH₃COOH: S=21*10^-20m².

Wyniki pomiarów i obliczeń wstawić do tabeli

Nr próbki

Objętość 0,2 mol/dm^3 CH3COOH pobrana do przygotowania 100 cm^3 roztworu do adsorpcji

Liczba gramów użytego węgla aktywnego na 50 cm^3 kwasu (m)

Objętość kwasu pobrana do miareczkowania [cm3] (VCH3COOH)

Objętość 0,05 mol/dm3 NaOH zużyta do zobojętnienia CH3COOH [cm^3]

Stężenie CH3COOH [mol/dm^3]

Liczba moli CH3COOH w 50 cm^3 roztworu

Liczba moli CH3COOH zaadsorbowana przez 1 g węgla a=(n1-n2)/m

1/a

1/c

Przed adsorpcją (V1)

Po adsorpcji (V2)

Przed adsorpcją (c1)

Po adsorpcji (c2=c)

Przed adsorpcją (n1)

Po adsorpcji (n2)

1.

2.

3.

4.

5.

6.

---