Budowa TEM-dzialo elektronowe zawiera zrodlo oswietlenia, system soczewek ogniskujacych, komora preparatu ze stolikiem przedmiotowym, ekran fluoryzujacy, komora fotograficzna, bloki zasilajace i kontrolne, system prozniowy, stygmator, soczewki posrednie)Rodzaje elektronów:wtórne SE(kontrast topograficzny,elear wtorne to El wyrzucone z wew powłok El probki na skutek zderzen niesprez z El pierwotnymi), wstecznie rozpór BSE(kontr materiałowy,sa to pierwotne El, które na skutek zderzen sprężystych z jadrami atomow zostaly odbite do probki), przechodzące, El Aagera (gdy prom nie wydostaje się na zew) KATODY: włókno wolframowe- zarzenie w temp2700K, emisja termojonowa, skierowanie do obszaru kondensora, precik z poj krysztalu, spolerowany szpic, tem zrzazenia 1700-2100K, cechy:wys reaktywnosc w temp zarzenia,kruche,specjalny tryb zarzenia, wysoka jasność, FEG (z emisja polowa)- tunelowanie elektronow (funkcja energii wiazania elektronu, wysoki gradient pola elekt), koncowka (pojedynczy krysztal, wrazliwosc na kontaminancje ,SCHOTTYEGO(TF)-termiczno-jonowa, zarzony punkt (emitowanie zarzonego punktu); Soczewki elektrostatyczne-pow przewodzace(blisko wiazki, dokladne wykonanie i plaskie),trudnosc ze zbudowaniem socz krotkoogniskowych zwlaszcza przy wyzszych energiach, wady (duze abberacje, wrazliwosc na zanieczyszcz), zalety (mozliwa konstrukcja malych soczewek,szybszy czas reakcji), zastosowanie (dzialo elektronowe, niektore techniki SEM), Soczewki magnetyczne(elemag)-elektromag lub magnezami stalymi, zalezy od(napiecia, pradu, czynnika geomet, liczby zwojow), wady(abberacja sfer,dystorsja, astygmatyzm, abber chromatyczna) układ pojedynczego kondensora-1. soczewka, nadmierne doprowadzenie ciepla do probki, naswietlenie obszaru poza polem widzenia, Uklad 2 kondensora-1.soczewska-zmniejsza obraz efektywnego zrodla elektronow, 2.soczewska-dlugoogniskowa ,zadania 2 kondensora: elastycznosc pracy systemu oswietlenia probki, formowanie wiazki, zmiany odniskowej, zmiejszenie uszkodzen radiacyjnych, ograniczenie obszaru zanieczyszczonego preparatu, wieksza wydajnosc kondensora; Abberacja sferyczna- dotyczy soczewek obiektywowych, droga e oschylonych przez soczewke jest tym wieksza im bardziej sa one odlegle od soczewki, char przez wspol a,s, cs najlepsze soczewki cs=1,6, moze byc zmniejszone przez -zmniejszenie przeslony soczewki obiektywowej, zwiekszenie pola mag, Aberracja chromatyczna- dominujacy czynnik ogranicza max rozdzielczosci mikroskopu, efekt niestabilnej pracy zlodla elektronow i interakcji pomiedzy wiazka e a preparatem, rozmycie obrazu wywolane pojawieniem sie zakresu dl ogniskowych odpowiadajacych zmiennosci dl fali wiazki elek, calkowita eliminacja niemozliwa ;Astygmatyzm- znieksztalcenia obrazu, szczegolnie wazny w odniesieniu do soczewki obiekt, korekcja przy pomocy wbudowanych stygmatow ;Dystorsja- obnizenie wiernosci obrazu bez zmiany jego ostrosci (poduszkowata, beczkowata, skrecona)
Typy mikroskopow elektronowych- TEM (transmis):zastosowanie (metale, ceramika, minerały, badania mikrostrukturalne, ulozenie atomow i badania strukturalne defektow, dyslokacja,powiekszenie do ok 1mlnX), wady:(metoda droga,destrukcyjna,trudna preparatyka),Techniki specjalne(tworzenie jasnego i ciemn pola, HRTEM, dyfrakcja,spektrometr energii El) Technika jasnego i ciemnego pola (aparatura pierscieniowa, obrazy mikroskopowe, BF(obraz przez promienie pierwotne),DF(promienie ugiete na plaszczyznie hkl,abberacja),SAED(dokladnie okresla orientacje preparatu,okresla warunki dyfrakcji) CBED(zbiezna wiazka elek, maly obszar badan)); SEM (konwencjonalny???? skaningowy), prom charakt, ciagle i fluoresc, el wtorne i wsteczne Tryb pracy:emisyjny, refleksyjny, absorpcyjny, katodolum, ESEM, , Metoda EBSD(dyfrakcja el rozproszonych),ESEM, FIB(zogniskowana wiazka jonów+, wieksza masa niz el,moze byc przyspieszona, mozliwa modyfikacja, wtorne el); analityczny, STEM (skaningowy transm), TEM+ spektometr elekt , SEM+spekt, emisyjny , wysokorozdzielczy TEM(HRTEM) Elektron-próbka: absorbcja (f grubosci i skladu), rozprosz niskokatowe(f. skladu), dyfrakcja-(w TEM:linie Kikuchiego, CBED,obraz pierscieniowy,punktowy), rozprosz wsteczne, emisja elektronów wtórnych, oddzialywania nieelastyczne z materia probki EELS(strata energii el)- nieelastyczne zderzenia el przechodzacych przez probke, pomiar energii el rozproszonych, analiza skladu chem, grubosc probki, dane o strukturze pasmowej, badania wl dielekt, gestosc elek walencyjnych, metoda droga i destrukcyjna, zmudne przygotowanie, Iluminescencja-lumen(światło dzienne, blask), emisja swiatla wskutek wzbudzenia roznymi rodzajami energii (optyczna, elektryczna), zimne swiecenie:gorace swiecenie, proces odwracalny, skutek przejść energetycznych; Istota zjawiska-absorpcja energii wzbudzającej, wzbudzanie układu (przejscie na wyższy stan), przekształcenie i przekaz en wzbudzonej, pelaksacja układu do stanu podst; Pułapki-centra, na których sa El, poziomy en, aktywatory przy pasmie walenc; Centra lumin-jony metali przejściowych (Mn, Cr Fe), pierw ziem rzadkich REE, metale ciezkie(Pb Th), układ Ele(S2,O2), min typu ZnS HgS, defekty sieci(dyslokacja), aktywator; Spektroskopia molekularne-oddzialywania prom elektromag z molekulami, zlozony charakter zmian stanow energetycznych czasteczki, formy energii (en translacji), en oscylacji, absorpcja prom elektromag powoduje wzbudzenie odpowiednich poziomow energii; Teoria pola krystalicznego- lokalne otoczenie jonu aktywatora (wzajemny wpływ jonu oraz sieci krystalicznej), intensywność pola krystalicznego wpływa na: (odl aktywator-ligand, nachylenie poziomow en, im silniejsze oddziaływanie jonu z Siecia krystaliczna tym wieksze przesuniecie Stokera; Intensywnosc pola kryst: czynniki: rodzaj jonu aktywatora, rodzaj ligardow, odl oddziaływania, lokalna symetria otaczających kryształów; Detekcja emisji Cl-mikroskop Cl (wykorzystanie roznic kontrastu, obrazowanie defektow), spektroskopia Cl (okreslnienie rzeczywistej struktury, detekcja pierw sladowych);
Cykl Wilsona:1.stabilny kraton podlega ryftingowi (erozja termodynamiczna i tektonika) 2.zjawiska wulkaniczne (pioropusz plaszcza napedza procesy wulk)3.stadium tworzenia oceanu 4.strefa subdukcji(tworzenie sie skorupy kont, zjawiska kolizyjne) 5.tworzenie sie zjawisk magmowych Cele badan skal mag-pozycja systematyczna, mechanizm krystalizacji faz min, pozycja geodyn, ryft oceaniczny, skaly wysp ocean RYFT:oceaniczny-spowodowany rozsuwaniem sie dwoch plyt, linia ryftu zmienia sie i tez ksztalt i dlugosc, os ramiona stale wytwarza nowa skorupe kontyn-rozszczepianie jednej plyty, linie ryftu na stale, powiekszenie sie ryftu zwiazane z ekstensja termiczna, os i ramiona sa stale zlokalizowane w skorupie w ktorej powstaly CECHY TERMICZNE:ocean-sklad chem stopu zgodny ze wspolwystep perydotytami, jednorodne pod wzg izotopow, pierw slad, pasywne rozsuwanie sie plyt powoduje termiczne wynurzenie sie astenosfery do powstalego rozwarcia, magmatyzm i duzy przeplyw ciepla zwiaz gl z przeplywem mas plaszcza, duze obj bazaltow MOR o stosunkowo stalym skladzie, zrodla magmowe zaburzone w LILE kont-sklad chem stopu odpowiada wytapianiu zmetasom litosfery, generalnie magmatyzm odpowiada topieniu litosfery pod wplywem metasomatozy, zroznicowanie pod wzg izotopow, pierw slad, w strefach oslabienia litosfery nastepuje uwolnienie skl lotnych, magmatyzm i duzy przeplyw ciepla sporadyczny, bez zwiazku z doplywem z plaszcza, b zmienny magmatyzm, zwykle bogaty w alkalia i skl gazowe, powstarzaja sie erupcje w tym samym miejscu, zrodla magmowe wzbogacone w LILE Metoda okreslenia wieku na podstawie analiz chem: olow (w monacycie), uran i tor, analiza krotka i tania. monacyt-glownym zrodlem jest tor, wiec najlepsze sa wysokotorowe monacyty, czym starsze tym lepsze do badania; Zew łuk wysp-dehydratacja skorupy ocea, transformacje,cisnienie dominuje nad temp,może następować:wciąganie plyt,stopien nachylenia; wystepowanie spinelu:La/Yb niski i linia mocno nachylona; Pierw niekompatybilne:K, Cs, Rb,Ba,U,Th,Ta,Nb,REE; Pierw zle dopasowane:HREE,Ti,Y,Zr,Hf,P; współ ilustrujące frakcjonowanie:Tb/Y, Zr/Hf, Ta/Nb, Sm/Nd, Yb/Lu, Y/Dy Ti/Zr, La/Ce, Ce/Yb; Inertne-Ta i Nb Charakterystyka magm SSZ-HFSE (Nb,Zr,Ti) i LILE; generowanie mag SSZ-procesy AFC(asymil i frakcj), do tego wskaźniki:neodymowy i stronkowy Narzedzia do SSZ-B/Be,, Ba/La(dobry wskaźnik, zalezy od stopnia wytopienia, Ba b niekompatybilny), pierw chalkofilne i syderofilne tylko w spec warunkach pierw chalkofilne:powinowactwo do S, naśladujące Cu (Pb,Zn, As, Sb) pierw syderofiln-duze powinowactwo Fe, naśladujące Fe(W, Mo, Sn), Wspolczyn podzialu: As, Sb,Pb, Mo=Ce, Sn=Sm, W=Ba,Th podstawy wykorzystania wskaz geoch: układ zamkniety w srod subdukcji, stosunek Pier Sydero i chalko do litofyl o podobnym współ podzialu D ocena procesow niemagmowych:stosunki Pb/Ce, As/Ce, Mo/Ce, Sn/Sm, W/Th, niezależne od procesow magmowych, ocena wzbogacenia w Sydero i chalko do innych pierw niekompatybilnych, procesy nie wpływające na B/La, Pb/Ce IzotopySm-Nd:użyteczny wskaźnik petrograf , produkt rozpadu radioakt,
termometry geologiczne -w skalach krystalicznych w wyniku warunkow fazy zmieniaja swoj sklad. fazy zawieraja Mg Fe, im wyzsza temp tym wiecej zelaza. termometr: granat-biotyt, granat-amfibol, dwa pirokseny, dla metamorf-> hornblenda-plagioklaz; okreslamy ilosc kationow, nalezy sprawdzic jakosc.WARUNKI: min wystep powszechnie, odporne w szerokim zakresie T, min wystep w wielu skalach Wykres kyanit-syllimanit-andaluzyt- ten sam sklad ale mozna ocenic cisnienie. Założenie co do termometrów: min musza powstac w jednym etapie paragenetycznym, min musza byc z tego samego etapu np.mozna poznac po teksturze, jesli w skale ustalila sie rownowaga termodynamiczna to skala nie powinna miec przemian wtornych (zadnej chlorytyzacji). Barometry: na postawie jednego min np amfibole maja taka wlasnosc ze glin zabudowany jest w dwoch warstwach okta i tetra Siatka petrogenetyczna- pola trwalosci min w P i T dla okreslonego chemizmu skal. negatywy HRTEMu- trwa dlugo, nie powinno byc zadnych zaklocen (musi byc pod ziemia). HRTEM- uzyskuje sie obraz dyferencjacji, siec Fuvierowska, pole rzedu nm, ogladanie defektow struktury,wazne modelowanie,sprezony z analizatorem EDS,scieranie jonowe rodzaje preparatów: in situ, separat, zmielona probka; Inne metody: SIMS- do:analizy powierzchni, oznaczania zaw okreslonego pierw na pow stałych probek organicznych i nieorg, uzyskujemy profile skladu pier lub molekularnych (profile wykorzystuje sie do otrzym obrazu koncentracji pierw w probce na okreslonym obszarze badan), metoda umozliwia wykrycie pierw sladowych , zrodlo jonow, ktore wzbudzaja el EPMA mniej dokladna analiza, stosuje sie specjalne magnesy SHRIMP II- mikrosonda jonowa, b precyzyjna odmiana SIMS-a, umozliwia badanie w mikroobszarezw skl chem i izot probki stalej na wypoler pow, ul do badania wieku ICP MS LA- wzbudzenia za pomoca b precyzyjnego lasera niewielkiej obj probki na spektometrzee masowym, do badania zaw pierw slad w mikroobszarze, do badania sladow wieku ale wieksze elastycznosci badania; Monacyt-ścieżka U czesciej uzywana niż torowa, wystepuje w skale zasadowej, tworzy Male min, wazne jest sprawdzic kontekst(kształt itd.),jak go zobaczyc-REE, jest jasny, ma duzo fosforytow, Th, REE U Pb(radiogeniczny), niejednorodny, pokazuje wieki, im wyższe itne tym ciemniejsze pola i mniej Th, , lepsze niż mikrosonda jonowa
Metody termiczne-analiza składu fazowego, Metody: statyczna i dynamiczna; sa one dokładniejsze, trudne do zrealiz. Pomiary w stanie równowagi, Wykorzystanie:chemia fiz, wyznaczanie wykresow fazowych, krystalizacja, analiza jakosciowa i ilosciowa; Klasyfikacja:termo grawimetria(TG)-ogrzewanie liniowe,badanie zmian masy, wykrywanie widzialnego gazu(EGP)-bez okreslenia składu chem, analiza wydzielonego gazu (EGA)-bad jakościowe i ilościowe, cenna dla chem, analiza termoczasteczkowa-wykrywanie czastek o wielkich asach, czastki wynoszone przez graw, analiza termiczna emanacji (ETA)-rejestruje prom nuklidu, pomiar wydzielania, termometryczna-probke ogrzewa się ze stala temp, termiczna analiza roznicowa (DTA)-okreslenie pikow DTA, rejestracja ciepla w probce, skaningowa kalorymetria roznicowa(DSC)-badanie en ciepla, dostarczaj do probki, dla ceramikow, termo dylatometria(TDA)-pomiar obj probki, termomech(TMA)-pom def sub(sciskanie, skrecanie, rozciaganie), termosonimetria(TS)-okresla char probki ogrzewanej wydzielającej jakies dzwieki badania trzaskow itp,termooptometria-wl optycznych, zmian współ zalamania swiatla, termo elektrometria-wl elektrycznych, przewodności, Bad geofizyczne, termoagnetometria-wl magnetycznych; Analiza derywatograficzna-termiczna analiza roznicowa DTA, analiza termogramitryczna(krzywa TG i DTG); Schemat budowy derywatografu:podstawowy Element piec-forma cylindra i spirale wgrzewcze, dwa tygielki z platyny lub ceramiki , od dolu termo pompy, tygielki podgrzewane przez piec, termo pompy podlaczone do galwanometru (zmiana napiecie prekrecenie lusterka, strumien swiatla pada na papier światłoczuły, który jest w bebnie); Analiza TG-tygielek jest podlaczony do termowagi, oswietlona wazka wiazka swiatla i rysuje krzywa, drugie ramie wagi jest w polu magnetycznym i gdy jest zmiana masy to ramie wagi porusza się, cewka poszerza się wytwarzając prad; PIKI: wpływ na piki DTA:szybkość ogrzewania(ze wzrostem pred wzrastaja piki, wielkość probki (im wieksza probka tym wiekszy gradient term), zawartość czynnego składnika w mieszaninie (wielkość ziaren i zdefektowanie struktury), stopien ubicia probki, kształt i rodzaj materialu pojemnikow probki, rozmieszczenie termoelementow; reakcje chem i przemiany w DTA:procesy endoterm:reakcje chem(dysocjacja term z wydzieleniem fazy jonowej), H2O(dehydratacja i dehydroksylacja), CO2(dekarboksylacja), CO2 i H2Om SO3 (desulfurytyzacja), NO2, O2; procesy fiz: przejscie odmian niskotemp w wysokotemp(kwarc B w L),rozpad struktury, topnienie, wrzenie, sublimacja,procesy egzoterm: reakcje chem(utlenianie, spalanie subst org, utlenianie FeO i MnO, procesy fiz:synteza nowych faz i krystalizacja i rekrystalizacja, przejscie odmian wysokotemp w niskotemp