MiIM	Zawadzki Marcin	25.05.99
Zesp. 6	Mikroskop elektronowy	Ocena:

Budowa mikroskopu elektronowego.

Z powodu ograniczonej zdolności rozdzielczej mikroskopu świetlnego zaczęto poszukiwać metody obserwacji bardziej subtelnej struktury stopów. Takie możliwości stawia mikroskop elektronowy, w którym wykorzystuje się wiązkę elektronów rozpędzonych w polu elektrycznym od 50 - 1000 kV. W tych warunkach długość fali jest rzędu 4 pm . Umożliwia to uzyskanie zdolności rozdzielczej około 0,2 nm.

Schemat mikroskopu przedstawiony został na rysunku. Podstawowe elementy to działo elektronowe i układ soczewek (zwykle dwie) magnetycznych. Elektrony są emitowane przez żarzące się włókno katody i przyspieszane w polu elektrycznym miedzy katodą i anodą. Anoda ma otwór, przez który rozpędzone elektrony przechodzą w kierunku ekranu pokrytego luminoforem, na którym można obserwować wytworzony obraz lub go fotografować. Kolumna mikroskopu jest odpompowana do wysokiej próżni około 10^-3Pa. Soczewki magnetyczne w postaci odpowiednio nawiniętych cewek są zasilane prądem stałym, którym można regulować ogniskową.

Cechy i rodzaje replik.

Badania prowadzone za pomocą transmisyjnego mikroskopu elektronowego wymagają przygotowania dostatecznie cienkich preparatów. Grubość ta w zależności od materiału wynosi od 2um (Fe) do 0,5um (Be). Takie próbki można otrzymać:

1. metodą pośrednią - repliki

2. metodą bezpośrednią - cienkie folie

Obecnie do badań za pomocą mikroskopu elektronowego wykorzystuje się głównie cienkie folie przygotowane z badanych materiałów.

W wielu jednak przypadkach metody replikowe stosowane są nadal np.:

1. w badaniach topografii powierzchni próbek i elementów konstrukcji

2. w badaniach morfologii wydzieleń, ich rozmieszczenia w osnowie i w analizie fazowej

3. w analizie statycznej cząstek

4. w ilościowej mikroanalizie składu chemicznego

Replika powinna spełniać wymogi:

1. dokładnie odwzorować powierzchnię próbki

2. być trwałą (odporną na działanie strumienia elektronów), odznaczać się wytrzymałością mechaniczną i odpornością chemiczną

3. być bezpostaciową

4. łatwo oddzielać się od powierzchni próbki

5. posiadać możliwie najlepszą rozdzielczość

6. być kontrastową i łatwą do interpretacji (dla zwiększenia kontrastu replik można je naparowywać cienką warstwą metalu)

Opracowano szereg metod przygotowania replik, z których rozpowszechnione są:

1. repliki ekstrakcyjne

• jednostronne

• dwustronne

2. repliki matrycowe

• jednostopniowe

• dwustopniowe

Repliki matrycowe

Pozwalają na badanie topografii powierzchni próbek oraz badania fraktograficzne. Ich istota polega na tym , ze w mikroskopie nie prześwietla się samej próbki, a jedynie jej replikę, tzn. cienką warstwę wiernie odwzorowującą powierzchnię badanej próbki.

Wykonanie repliki matrycowej dwustopniowej

1. Wykonanie szlifu metalograficznego ( szlifowanie, polerowanie), a następnie jego wytrawienie chemiczne lub elektrolityczne w celu ujawnieni składników strukturalnych.

2. Odwzorowanie topografii powierzchni próbki w plastyku. Stosujemy plastyk o nazwie zwyczajowej „triafol”, dla którego rozpuszczalnikiem jest octan metylu. Jako pierwszą sporządzamy replikę czyszczącą celem usunięcia a powierzchni przetrawienia i produktów korozji. Celem wykonania właściwej repliki zwilżony w octanie metylu kawałek triafolu przykładamy do powierzchni próbki. Po odparowaniu rozpuszczalnika odrywamy plastyk od powierzchni próbki, uzyskując w ten sposób negatywny obraz powierzchni próbki. Plastyk umieszczamy na szkiełku przedmiotowym stroną uprzednio przyłożoną do próbki w górę.

3. Naparowanie matrycy.

Preparat umieszczamy w napylarce próżniowej i naparowywujemy węglem oraz metalem cieniującym np. chrom pod kątem 20 stopni.

4. Usuwanie matrycy drogą rozpuszczania w octanie metylu polega na nacięciu błonki

węglowo platynowej w kwadraciki o wymiarach siateczki nośnej i przyklejeniu za

pomocą gorącej parafiny do szkiełka przedmiotowego. Próbkę umieszczoną w naczyniu z

rozpuszczalnikiem przenosimy do suszarki o temp. 60 stopni celem rozpuszczenia

parafiny. Po tej operacji pływające repliki płuczemy w gorącym i zimnym octanie

metylu. Celem rozprostowania zanurzamy repliki kolejno w acetonie, acetonie z wodą w

stosunku 1:1, na końcu w czystej wodzie destylowanej. Rozprostowane repliki

wyławiamy na siateczki nośne i osuszamy na bibule. Pominięcie którejkolwiek operacji

podanej w ostatnim punkcie prowadzi do zniszczenia repliki, bądź do niedokładnego

wypłukania parafiny.

---