Inżynieria Ochrony Środowiska

PWSZ w Kaliszu

Labolatorium z Analizy Chemicznej Wody i Ścieków

SPRAWOZDANIE

Ćw. 1 Potencjometria

Oznaczanie jonów srebra metodą potencjometrycznego miareczkowania strąceniowego.

Studia dzienne

Grupa IVb

Sprawozdanie opracowali:

1. Potencjometria.

Analiza potencjometryczna polega na określeniu stężenia jonów w roztworze na podstawie pomiaru siły elektromotorycznej ogniwa.

SEM: Siła elektromotoryczna ogniwa, E, jest miarą zdolności reakcji do spowodowania przepływu elektronów przez obwód. SEM ogniwa definiuje się jako różnicę potencjałów elektrody dodatniej (o wyższej wartości potencjału E_Me(1)) i ujemnej (E_Me(2)) dla ogniwa otwartego, czyli takiego, w którym obwód elektryczny nie jest zamknięty, a opór między biegunami ogniwa jest nieskończenie wielki.

SEM = E_Me(1) - E_Me(2) = E

W przypadku reagentów niegazowych w warunkach standardowych SEM definiuje się jako:

E₀ = E°_(katoda) - E°_(anoda)

W ogniwie galwanicznym reakcje połówkowe redukcji i utlenienia zachodzą w różnych obszarach ogniwa i są zwykle reakcjami elektrodowymi. Utlenianie zachodzi na elektrodzie zwanej anodą, a utlenianie cząstki uwalniają do niej elektrony. Redukcja zachodzi na drugiej elektrodzie, nazywanej katodą, a cząstki ulegające redukcji pobierają od niej elektrony. Sumaryczna reakcja powoduje przepływ elektronów w zewnętrznym przewodniku łączącym obie elektrody. Elektrony są oddawane jednej elektrodzie w wyniku połówkowej reakcji utlenienia, a pobierane są z drugiej elektrody w toku połówkowej reakcji redukcji.

2. Wykonanie ćwiczenia.

Podczas ćwiczenia miareczkowakiśmy roztwór AgNO₃ porcjami roztworu NaCl w celu oznaczenia jonów Ag⁺ w rztworze otrzymanym do analizy.

W czasie miareczkowania potencjometrycznego między roztwworem AgNO₃ a roztworem NaCl zachodzi następująca reakcja strącania:

AgNO₃ + NaCl → NaNO₃ + AgCl_↓

3. Obliczenia.

Po wykonaniu ćwiczenia i zebraniu wyników, przystępujemy do oznaczenia ilościowego jonów Ag⁺ w roztworze oraz sprawdzeniu uzyskanych wyników obliczeń poprzez wyliczenie błędu bezwzględnego i błędu względnego.

Dane:

• V_K = 4,6cm³, objętość końcowa miareczkowania

• W_T = 0,0432g wartość teoretyczna jonów Ag⁺ zawartych w roztworze

• C_n = 0,1gR/dm³ stężenie normalne roztworu NaCl

∗ Obliczenie zawartości jonów Ag⁺ w badanym roztworze:

ngR_Ag = V_K • C_n

ngR_Ag = 0,0046dm³ • 0,1gR/dm³

ngR_Ag = 0,00046gR

1gR_Ag ------ 108g

0,00046gR ------ x

x = 0,04968g = W_D

∗ Obliczenie wartości błędu bezwzględnego:

B_B =  W_T - W_D 

B_B =  0,0432g - 0,04968g 

B_B = 0,00648g

∗ Obliczenie wartości błędu względnego:

B_W = B_B/W_T ∗ 100%

B_W = 0,00648g/0,0432g • 100%

B_W = 0,15 • 100%

B_W = 15%

WNIOSKI:

Miareczkowanie potencjometryczne rozpoczeło się od uzupełnienia 100 ml zlewki wodą destylowaną do objętości 70ml w której znajdował się 0,1molowy roztwór AgNO₃. Po uzupełnieniu zlewki w pierwszej fazie miareczkowania dodawano dwie porcje chlorku sodu o objętości 1ml, każda kolejna porcja była równa 0,5cm³.

W czasie miareczkowania w mieszaninie zachodziła następująca reakcja:

AgNO₃ + NaCl → NaNO₃ + AgCl_↓

Zgodnie z wykresem krzywej wzorcowej, podczas dodawania pierwszych objętości kwasu HCl na skutek przewagi jonów wodorotlenowych OH^- nad jonami wodorowymi kwasu H⁺ wykres powoli maleje i tym samym pH rotworu zmienia się nieznacznie, zachowując jednak w dalszym ciągu odczyn zasadowy.

Po dodaniu 1,5ml kwasu następuje gwałtowny spadek pH roztworu który odczytujemy z wykresu.

Gdy do roztworu NaOH dodano 2,5cm³ kwasu HCl stężenie jonów wodorotlenowych OH^- jak i wodorowych H⁺ w mieszaninie wyrównało się-puntk ten na wykresie wyznacza miejsce przecięcia przekątnej czworościanu z wykresem. Punkt ten ”P_K” równy objętości 2,5ml nazywany jest punktem końcowym miareczkowania w którym pH ma oczyn obojętny.

Z chwilą przekroczenia objętości 2,5ml kwasu HCl i wykonywania doświadczenia w dalszym ciągu w roztworze wzrasta liczba jonów wodorowych H⁺ nad jonami OH^-, potwierdza to opadający wykres. Równocześnie w chwili gdy jony H⁺ osiągły przewage nad jonami OH^- pH roztworu zmieniło się na kwaśne.

Z wykresu pierwszej pochodnej odczytujemy wartość V_R = 3,05cm³, punkt ten powinien być równoażny wartości P_K = 2,5cm³ odczytywanej z wykresu krzywej wzorcowej.

Niestety po wykonaniu doświadczenia stwierdzamy iż wyniki nie są równe, po przyjęciu wartości teoretycznych i wyliczeniu wartości błędu względnego i błędu bezwzględnego stwierdzamy jak bardzo duży błąd mógł nastąpić. Zaistniały błąd spowodowany być może niedokładnością prowadzonych pomiarów lub zużyciem elektrod pehametru.

---