Inżynieria Ochrony Środowiska
PWSZ w Kaliszu
Laboratorium z Analizy Instrumentalnej
Ćwiczenie nr 6
POLARYMETRIA
Cel ćwiczenia : Oznaczanie zawartości glukozy
Grupa laboratoryjna I A
Wykonali :
Piotr Grzesiak
Michał Ciesielski
Kalisz, 08.01.2004
CZĘŚĆ TEORETYCZNA
Polarymetria - jest jedną z metod instrumentalnych wykorzystywanych w badaniach laboratoryjnych do oznaczanie stężeń substancji optycznie czynnych, wyznaczania skręcalności właściwej, a także do identyfikacji związków optycznie czynnych.
Związkami optycznie czynnymi nazywamy takie związki, które posiadają zdolność skręcania płaszczyzny polaryzacji. Są to przede wszystkim związki organiczne zawierające w cząsteczce asymetryczny węgiel (np. : kwas mlekowy, białka, węglowodany).
Zjawisko polaryzacji wyjaśnia się na podstawie falowej teorii światła. Według niej światło wywołane przez jakiekolwiek źródło składa się z fal poprzecznych leżących w różnych płaszczyznach. Niektóre ciała zwane polaryzatorami przepuszczają tylko fale leżące w jednej płaszczyźnie. Powstanie tak uporządkowanych fal nazywa się polaryzacją. Jako polaryzator można stosować tzw. pryzmat Nikola zwany potocznie nikolem. Składa się on z dwóch pryzmatów wykonanych ze szpatu islandzkiego i sklejonych ze sobą za pomocą balsamu kanadyjskiego. Promień światła, który pada na nikol pod odpowiednim kątem rozdziela się na dwa spolaryzowane promienie zwyczajny i nadzwyczajny.
Pierwszy jest spolaryzowany (zwyczajny) ulega całkowitemu wewnętrznemu odbiciu i pochłonięciu na zaczernionych ściankach Nikola. Promień nadzwyczajny przechodzi przez warstwę balsamu, nie ulega odbiciu i jest spolaryzowany.
Kąt skręcania płaszczyzny polaryzacji mierzony jest w odpowiednich warunkach tzw. skręcalność właściwa [α0]20 jest wielkością stała i określoną dla charakterystycznych substancji.
α = α0 *L * c
α0 - skręcalność właściwa
L - długość drogi w roztworze [m.]
c- stężenie roztworu [ mol/m3]
Skręcalność właściwa jest to kąt skręcania płaszczyzny polaryzacji roztworu o grubości 1m. I stężeniu 1 [ mol/m3]. Zależy od temperatury i od długości fali światła.
Pomiar polarymetryczny wykorzystuje się praktycznie do wyznaczania stężenia substancji optycznie czynnej ( np. cukru).
PRZEBIEG DOŚWIADCZENIA
Mieliśmy siedem roztworów wzorcowych o różnych stężeniach glukozy 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 06; 0,8. Następnie za pomocą polarymetru dokonaliśmy odczytu kąta skręcenia dla każdego ww roztworu wzorcowego. Pomiary wykonywaliśmy jednokrotnie. Do sporządzenia wykresu wzięliśmy obliczoną średnią z otrzymanych danych. . Następnie odczytaliśmy kąt skręcenia płaszczyzny polaryzacji próbki z roztworem o nieznanym stężeniu C(x). Dokonaliśmy odczytu kąta skręcenia tego roztworu, a następnie po naniesieniu wyniku na wykres odczytaliśmy wartość stężenia tego roztworu (0,36 [mol/dm3]).
Wyniki umieściliśmy w tabelce
Stężenie glukozy [%] |
Kąt skręcenia α |
0,1 |
1,85 |
0,2 |
3,4 |
0,3 |
5,5 |
0,4 |
7,4 |
0,5 |
9,35 |
0,6 |
11,05 |
0,8 |
14,85 |
Cx |
6,90 |
OBLICZENIA
1) Stężenie roztworu C(x) wg wykresu wynosi 0,36[mol/dm3]
2) Wyznaczanie skręcalności właściwej [α ]20D dla badanej substancji
α = α0 · l · c
α0 = α/( l· c)
[α ]20D = (α · 100)/ (l · c)
1,9009[mol/dm3] = 1,9009 · 10-3[mol/m3]
0,1[mol/dm3] = 0,1 · 10-3[mol/m3]
[α ]20D = 1,85 / (1,9009 · 10-3[mol/m3] · 0,1[mol/m3]) = 1,85 / 0,19009 = 9,732
[α ]20D = 3,4 / (1,9009 · 10-3[mol/m3] · 0,2[mol/m3]) = 3,4 / 0,38018 = 8,943
[α ]20D = 5,5 / (1,9009 · 10-3[mol/m3] · 0,3[mol/m3]) =5,5 / 0,5703 = 9,644
[α ]20D = 7,4 / (1,9009 · 10-3[mol/m3] · 0,4[mol/m3]) =7,4 / 0,7604 = 9,731
[α ]20D = 9,35 / (1,9009 · 10-3[mol/m3] · 0,5[mol/m3]) = 9,35 / 0,9501 = 9,841
[α ]20D = 11,05 / (1,9009 · 10-3[mol/m3] · 0,6[mol/m3]) = 11,05 / 1,1405 = 9,688
[α ]20D = 14,85 / (1,9009 · 10-3[mol/m3] · 0,8[mol/m3]) = 14,85 / 1,5207 = 9,765
dla badanej próbki :
[α ]20D = 6,90 / (1,9009 · 10-3[mol/m3] · 0,36[mol/m3]) = 6,9 / 0,684 = 10,087
dla wart. teoretycznej :
[α ]20D = 6,60 / (1,9009 · 10-3[mol/m3] · 0,35[mol/m3]) = 6,6 / 0,665 = 9,924
3) Obliczanie błędów pomiarowych
a)błąd bezwzględny
BB = | 0,35 - 0,36| = 0,01
ΔB = 0,01
b)błąd względny
BW =| (BB / WT) ۰ 100% |
WT - wartość teoretyczna
WD - wartość doświadczalna
BW = | 0,01 / 0,35 ۰ 100% |
BW = 2,8 %
WNIOSKI:
Wystąpienie błędów pomiarowych mogło być wynikiem :
niedokładnego dozowania substancji do roztworów wzorcowych
błędne odczytanie kąta skręcania (α) na polarymetrze, będące wynikiem niedoskonałości ludzkiego oka.