Inżynieria Ochrony Środowiska

PWSZ w Kaliszu

Laboratorium z Analizy Instrumentalnej

Ćwiczenie nr 5

REFRAKTOMETRIA

Cel ćwiczenia : Oznaczanie acetonu.

Grupa laboratoryjna I A

Wykonali :

1. Piotr Grzesiak

2. Michał Ciesielski

Kalisz, 11.12.2003

1. Wprowadzenie teoretyczne.

Refraktometria jest metodą wykorzystującą zjawisko załamania światła. Parametrem fizycznym określającym zjawisko załamania światła współczynnik załamania światła. Promienie świetlne przechodząc przez różne ośrodki posiadają różne prędkości .Jeżeli padają pod pewnym kątem na płaszczyznę rozgraniczającą dwa różne ośrodki mogą ulec odbiciu pod pewnym kątem α lub częściowemu załamaniu pod kątem β.

Współczynnik załamania światła wyprowadzamy na podstawie zależności:

Podczas przechodzenia światła z ośrodka optycznie rzadszego do gęstszego może wystąpić zjawisko całkowitego wewnętrznego odbicia.

Zjawisko to polega na tym że w ośrodku optycznie rzadszym kąt α=90°a promienie świetlne są równoległe do granicy ośrodków .Kąt przy którym występuje to zjawisko nazywa się kątem granicznym i oblicza ze wzoru.:

Zjawisko to wykorzystujemy do pomiaru współczynnika załamania światła. Wartość współczynnika załamania światła zależy od rodzaju substancji jej stężenia temperatury ciśnienia i długości fali użytego światła.

Refrakcja molowa określa zależność między współczynnikiem załamania światła gęstością i ciężarem cząsteczkowym.

2. Doświadczenie.

1. Cel ćwiczenia

Celem doświadczenia było określenie stężenia roztworu C_x, poprzez pomiary współczynnika η roztworów wzorcowych i powyższego roztworu.

1. Przebieg doświadczenia.

Po wyregulowaniu refraktometru za pomocą roztworu wzorcowego jakim jest woda destylowana o współczynnik załamania η_D²⁰ =1,3312, odsłoniliśmy okienko oświetlające i podnieśliśmy pryzmat górny.

Za pomocą pipetki na dolnym pryzmacie umieściliśmy aceton o stężeniu 5% i za pomocą pokrętła pomiarowego naprowadziliśmy linię graniczną pola jasnego i ciemnego dokładnie na środek nici pajęczych.

Analogicznie postępowaliśmy z pozostałymi roztworami acetonu.

Pomiar współczynników refrakcji dokonywaliśmy dwukrotnie (nie przy każdym roztworze) i wyciągaliśmy z nich wartość średnią.

3. Zestawienie wyników w tabeli.

Stężenie acetonu [%]	N według skali		Wartość nśr
		Pomiar 1		Pomiar 2
5	1,3342	-	1,3342
10	1,3390	1,3392	1,3391
15	1,3400	1,3400	1,3400
20	1,3432	1,3430	1,3431
25	1,3451	1,3452	1,34515
30	1,3482	1,3486	1,3484
50	1,3571	1,3562	1,35665
Cx	1,3478	-	1,3478

4. Obliczenia:

1. obliczamy refrakcję molową dla acetonu na podstawie pierwiastków i wiązań:

wzór acetonu

C = 2,418 ^. 10^-3cm³/mol

H = 1,100 ^. 10^-3cm³/mol

O = 2,211 ^. 10^-3cm³/mol

R_{M acetonu} = 3 ^. 2,418 + 6 ^. 1,100 + 1 ^. 2,211 =

= 7,254 + 6,6 + 2,211 =

=16,065 ^. 10^-3cm³/mol

2. obliczamy refrakcję molową dla acetonu korzystając ze wzoru:

gdzie:

n_D²⁰_acetonu =1,3478

d = 0,7910g/cm³

M_acetonu ⁼ 58g/mol

3. błąd bezwzględny pomiaru:

B_B = | W_T - W_D |

gdzie : W_T - wartość teoretyczna,

W_D - wartość doświadczalna.

• dla stężenia roztworu acetonu C_x.

W naszym przypadku W_T = 28 % , a W_D = 27,5 %

B_B = | 28 % - 27,5 % | = 0,5 %

Błąd bezwzględny dla stężenia roztworu acetonu C_x wynosi 0,5 %

• dla refrakcji molowej acetonu .

W naszym przypadku W_T = 16,065cm³/mol, a W_D = 15,68 cm³/mol

B_B = | 16,065cm³/mol - 15,68 cm³/mol | = 0,385 cm³/mol

Błąd bezwzględny dla refrakcji molowej acetonu wynosi 0,385 cm³/mol .

4. błąd względny pomiaru:

• dla stężenia roztworu acetonu C_x,

B_W =| (B_B / W_T) ۰ 100% |

B_W =| (0,5% / 28 %) ۰ 100% | = 1,7 %

Błąd względny dla stężenia roztworu acetonu C_x wynosi 1,7 %

• dla refrakcji molowej acetonu.

B_W =| (0,385 / 16,065 ) ۰ 100% | = 2,4 %

Błąd względny dla refrakcji molowej acetonu wynosi 2,4 %.

Wnioski:

Błąd pomiarowy, który uzyskaliśmy podczas wyznaczania stężenia badanej próbki acetonu był niewielki. Warunkiem jego uzyskania były dokładne pomiary i odczyty ze skali refraktometr. Powodem jego wystąpienia mogła być zmieniająca się temperatura w trakcie pomiaru, od której zależna była wartość refrakcji otrzymanej podczas pomiaru.

Najistotniejszym warunkiem uzyskania odpowiedniego stężenia przy minimalnym błędzie pomiarowym, było dobre narysowanie krzywej wzorcowej na wykresie zależności współczynnika refrakcji od stężenia-przyjęcie dokładnej podziałki na osi odciętych ( współczynnik refrakcji η ).

2

---