Numer grupy VIII	Imiona i nazwiska	Data 4.I.2010
Numer ćwiczenia IV	Tytuł ćwiczenia Destylacja prosta mieszaniny tetrachlorometan- -anilina	Ocena

Destylacja to proces rozdzielania mieszaniny cieczy na składniki. Polega ona na ogrzaniu cieczy i odparowaniu najbardziej lotnego składnika, a następnie oziębieniu par w celu ich skroplenia. Wyróżniamy kilka rodzai destylacji. Jednym z nich jest destylacja prosta. Polega ona na kierowaniu par destylowanej cieczy wprost do chłodnicy, skropleniu ich, a następnie odebraniu jako produkt w odbieralniku. Cechą charakterystyczną jest to, iż w ruchu znajduje się tylko jedna faza - pary substancji destylowanej. Innym rodzajem destylacji jest destylacja wielostopniowa. Ta z kolei polega na kilkakrotnym powtórzeniu destylacji prostej. Destylat z jednego etapu doprowadzany jest jako ciecz surowa do naczynia destylacyjnego w kolejnym. Destylacja frakcyjna, inaczej zwana rektyfikacją jest to proces wielokrotnego odparowywania cieczy i skraplania oparów, prowadzony w tak zwanych kolumnach rektyfikacyjnych w celu rozdzielenia mieszanin cieczy o zbliżonych temperaturach wrzenia. Ostatnim z rodzai destylacji jest destylacja próżniowa. Jest ona prowadzona pod obniżonym ciśnieniem. Dzięki jego obniżeniu możliwe jest obniżenie temperatury wrzenia destylowanej cieczy. Obniżenie ciśnienia wiąże się ze zmniejszeniem różnic w temperaturach wrzenia i dlatego ten typ destylacji można prowadzić dla związków o znacznych różnicach temperatur.

Celem naszego ćwiczenia było rozdzielenie przez destylację mieszaniny 20 cm³ aniliny i 30 cm³ tetrachlorometanu. Pierwszą czynnością, jaką wykonałyśmy było sprawdzenie czy posiadamy wszystkie odczynniki oraz czy szkło laboratoryjne jest suche. Po upewnieniu się czy wszystko jest tak jak być powinno umieściłyśmy czaszę grzejną na podnośniku, a dzięki reduktorowi połączyłyśmy chłodnice Lebiega z odbieralnikiem nr 1. Do chłodnicy doprowadziłyśmy wodę za pomocą węży tak, aby kierunek przepływu wody w płaszczu chłodnicy był przeciwprądowy względem kierunku przepływu par. uregulowałyśmy przepływ wody i w nasadce destylacyjnej umieściłyśmy termometr. Potem za pomocą cylindra miarowego odmierzyłyśmy 20 cm³ aniliny, a następnie 30 cm³ tetrachlorometanu. Obie objętości wlałyśmy do kolby, którą umieściłyśmy w czaszy grzejnej. Oprócz tego do kolby wrzuciłyśmy 4 kawałki sit molekularnych, które zapewniły nam równomierne ogrzewanie cieczy. Kiedy wszystko było gotowe przystąpiłyśmy do ogrzewania kolby. Bacznie obserwowałyśmy zmiany temperatury. I tak gdy temperatura osiągnęła ok.76^oC zmieniłyśmy zlewkę nr 1 na zlewkę nr 2. Następna zmiana odbieralnika na nr 3 nastąpiła gdy temperatura osiągnęła próg 81^oC. Przy temperaturze 130^oC zakręciłyśmy wodę i czekałyśmy, aż termometr wskaże 181^oC wtedy zmieniłyśmy odbieralnik nr 3 na nr 4. Produkt w zlewce nr 4 zbierałyśmy dotąd aż w kolbie pozostało 1-2 łyżeczki roztworu i wtedy przerwałyśmy ogrzewanie. Gdy całość ostygła zabrałyśmy się za mierzenie objętości wszystkich frakcji.

O to nasze wyniki:

Zlewka nr 1 - przedgon 7,5 cm³

Zlewka nr 2 - frakcja tetrachlorometanu 172 cm³

Zlewka nr 3 - frakcja pośrednia 8 cm³

Zlewka nr 4 - frakcja aniliny 10,5 cm³

Zlewka nr 5 - pogon 1,8 cm³

Naszym zadaniem było obliczyć wydajność procentową tetrachlorometanu i aniliny.

WYDAJNOŚĆ TETRACHLOROMETANU

(17 cm³ : 30 cm³) ∙ 100 % = 0,56 ∙ 100 % = 56%

WYDAJNOŚĆ ANILINY

(10,5 cm³ : 20 cm³) ∙ 100 % = 0,52 ∙ 100 % = 52 %

---