UNIWERSYTET ZIELONOGÓRSKI

Wydział Inżynierii Lądowej i Środowiska

Instytut Budownictwa

CHEMIA BUDOWLANA

Ćwiczenia laboratoryjne

Ćwiczenie 3

Temat: Spoiwa krzemianowe - oznaczenie modułu szkła wodnego.

GRUPA 13

PODGRUPA A

GRUPA LABORATORYJNA 66

Piotr Frontczak

Oskar Pienio

ROK AKADEMICKI 2010/2011

I CZĘŚĆ OGÓLNA

1. Przedmiot badania.

Przedmiotem badania jest szkło wodne.

 

2. Zadanie do wykonania.

 

Oznaczenie modułu szkła wodnego.

 

3. Cel ćwiczenia.

 

• Poznanie podstaw fizyko-chemii spoiw budowlanych opartych na szkle wodnym tj. spoiw krzemianowych.

• Poznanie chemicznej analizy ilościowej, zwanej miareczkowaniem alkacymetrycznym.

 

II CZĘŚĆ TEORETYCZNA

4.Otrzymywanie szkła wodnego.

Szkło wodne otrzymywane jest z mieszaniny dwóch surowców:

• jeden dostarcza tlenku krzemu SO₂,

• drugi dostarcza tlenku sodu Na₂O lub potasu K₂O.

W praktyce wykorzystuje się piasek kwarcowy oraz węglan sodu lub potasu, względnie wodorotlenek sodu lub potasu. Gdy do produkcji szkła wodnego stosuje się surowiec będący nośnikiem tlenku sodu wówczas otrzymuje się szkło wodne sodowe; natomiast gdy do produkcji stosuje się surowiec będący nośnikiem tlenku potasu , wówczas otrzymujemy szkło wodne potasowe.

 

Otrzymywanie:

• surowce miesza się w takich ilościach wagowych, aby stosunek ilości moli SiO₂ / ilości moli Na₂O lub K₂O zawartych w mieszaninie był z góry określony.

• uzyskaną mieszaninę surowcową miesza się i rozdrabnia, a następnie poddaje obróbce termicznej w temperaturze powodującej jej całkowite stopnienie, uzyskuje się wodny roztwór stopu w postaci bezbarwnej, syropowej cieczy o odczynie zasadowym.

• uzyskany stop gwałtownie się schładza przez wlanie do kadzi wypełnionej wodą w wyniku czego stop zestala się w postaci zgranulowanej masy szklanej.

• następnie stop mieli się i rozpuszcza w wodzie w warunkach podwyższonej temperatury i ciśnienia.

5. Zastosowanie szkła wodnego w budownictwie.

 

W budownictwie stosuje się głównie szkło wodne sodowo - wapniowe („szkło zwykłe”) o zawartości SiO₂ > 70%, Na₂O 15 - 17% oraz CaO 0.5 - 8%. Szkło budowlane jest wytwarzane w postaci szkła płaskiego ciągnionego lub walcowego, a także formowanego na powierzchni stopionego metalu („float”), oraz szkła profilowanego; wytwarza się także kształtki szklane, szkło piankowe (spieniane, np. w wyniku rozkładu CaCO₃ → CaO + CO₂­) oraz włókniste materiały szklane. Szkło wodne znajduje szerokie zastosowanie praktyczne w różnorodnych gałęziach przemysłu - przemyśle papierniczym, mydlarskim, włókienniczym, drzewnym, spożywczym. Impregnowane za pomocą szkła wodnego wyroby drewniane i tekstylne stają się trudno palne, gdyż w czasie wysychania wytwarza się galaretowata powłoka kwasu krzemowego, która działa izolująco. Dlatego impregnuje się często szkłem wodnym materiały przeznaczone na dekoracje teatralne. Zestawy szkło wodne - fluorokrzemian o wypełniacz kwarcowy są stosowane jako kity i zaprawy do wykonywania kwasoodpornych posadzek i wypraw. Kompozyty takie są odporne na suche środowisko kwaśne (np. gazy kominowe). W środowisku wodnym są nietrwałe.

 

6. Mechanizm wiązania i twardnienia spoiw krzemianowych.

Spoiwa krzemianowe powstają w skutek wymieszania szkła wodnego z mączką kamienną zawierającą fluorokrzemian sodowy lub potasowy. Mączka ta stanowi przemielony andezyt, kwarcyt lub piasek kwarcowy z dodatkiem fluorokrzemianu sodowego. Mieszanina mączki kamiennej ze szkłem wodnym ma właściwości wiążące, a po stwardnieniu charakteryzuje się odpornością na działanie kwasów. Czas wiązanie wynosi ok. 16 godzin.

III CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA

7. Skrócony opis przeprowadzonych badań, obliczenia i wyniki.

Obliczenie zawartości wody (W) i szkła sodowego (S) w procentach wagowych

Do 2 tygielków o znanych masach wkropiliśmy po ok. 20 kropel otrzymanego do badania roztworu szkła wodnego. Tygielki z zawartością zważyliśmy. Następnie włożyliśmy je do piekarnika (temp. ok. 300^oC) na czas 40 min. i po ostygnięciu ponownie zważyliśmy.

 

Nr tygielka

Masa tygielka

Masa tygielka i próbki przed prażeniem

Masa tygielka i próbki po prażeniu

Masa próbki przed prażeniem

Masa próbki po prażeniu

Ubytek masy

1

42,76g

44,56g

43,55g

1,80g

0,79g

1,01g

2

60,17g

62,27g

61,09g

2,10g

0,92g

1,18g

Obliczenia:

• zawartość szkła sodowego S

1,80g - 100% 2,10g - 100%

0,79g - S₁ 0,92g - S₂

S₁ = 0,79*100/1,80 ≈ 43,89% S₂ = 0,92*100/2,10 ≈ 43,81%

S = 43,85%

• zawartość wody W

1,80g - 100% 2,10g - 100%

1,01g - W₁ 1,18g - W₂

W₁ = 1,01*100/1,80 ≈ 56,11% W₂ = 1,18*100/2,10 ≈ 56,19%

W = 56,15%

 

Oznaczenie zawartości tlenku sodowego (n) w procentach wagowych ( % wag ).

Wyniki miareczkowania.

 

Do zlewki o masie 141,55 g wkropiliśmy ok. 20 kropel otrzymanego do badania roztworu szkła wodnego i ponownie zważyliśmy (143,63g). Badana próbka miała masę 2,08g.

Następnie do zlewki dodaliśmy ok.50 cm³ gorącej wody i wymieszaliśmy (w celu rozpuszczenia szkła wodnego ).

Zawartość zlewki przenieśliśmy bez straty do kolby miarowej i dopełniliśmy wodą destylowaną do kreski (250 cm³) i wymieszaliśmy.

Z tak przygotowanego roztworu pobraliśmy 50 cm³ badanej cieczy i wlaliśmy do zlewki. Potem dodaliśmy ok. 5 kropel indykatora (oranżu metylowego).

Następnie miareczkowaliśmy powoli roztworem HCl o stężeniu 0,1mol/dm³ aż do zmiany barwy z żółtej na różową.

V₁=18 cm³       

V₂= 17,9 cm³       

V₃=18,1 cm³       

Ilość zużytego titranta w każdym z 3 miareczkowań wyniosła średnio 18 cm³.

 

Obliczenie miana titranta wyrażonego w g składnika oznaczanego na 1cm³ jego objętości.

 

Na₂O + H₂O → 2NaOH

NaOH + HCl → NaCl + H₂O

          masa atomowa Na = 23g

          masa atomowa O = 16g

          masa atomowa H = 1g

          masa atomowa Cl = 35,5g

          masa cząsteczkowa Na₂O = 62g

          masa cząsteczkowa HCl = 36,5g

                 

HCl:

C_m = 0,1 mola/dm³

M = 36,5 g/mol

3,65g HCl → 1000cm³

x  → 1cm³

x = 0,00365g HCl

73g HCl  →  62g Na₂O

0,00365g  HCl  →  K

K = (0,00365*62)/73

K  = 0,0031g Na₂O

 

 

WYNIKI OZNACZENIA

Oznaczenie zawartości tlenku sodowego (N) w procentach wagowych( % wag ).

  

N =
100%

gdzie:

V -  objętość kwasu zużytego do miareczkowania,

K -  miano roztworu kwasu wyrażone w gramach Na₂O na 1cm³ kwasu,

m - masa próbki szkła wodnego w g

N =
100%

N= 26,83%

 

Oznaczenie zawartości tlenku krzemowego (K) w procentach wagowych.

 

K = S - N

K -  miano roztworu kwasu wyrażone w gramach Na₂O na 1cm³ kwasu

S - zawartość suchej pozostałości

S = 43,85%

K = 43,85% - 26,83%

K= 17,02%

 

Obliczenie modułu szkła wodnego (M_SW)

Moduł definiuje się jako stosunek ilości moli SiO₂ do ilości moli Na₂O (K₂O) zawartych w szkle wodnym

 

              masa atomowa Si = 28g

              masa atomowa O = 16g

              masa cząsteczkowa SiO₂ = 60g

             masa atomowa Na = 23g

              masa atomowa O = 16g

              masa cząsteczkowa Na₂O = 62g

 

M_SW =
=
1,032

K -  miano roztworu kwasu wyrażone w gramach Na₂O na 1cm³ kwasu,

N - zawartość tlenku sodowego w badanym roztworze,

Mn - masa molowa Na₂O

Mk - masa molowa SiO₂

M_SW =
1,032

M_SW = 0,655

 

 

 

Tabelaryczne zestawienie wyników badań

Lp.	Wielkość oznaczana	Wynik
1	Woda (W)	56,15%
2	Szkło wodne (S)	43,85%
3	Tlenek Na2O (N)	26,83%
4	Tlenek SiO2 (K)	17,02%
5	Moduł szkła wodnego (MSW)	0,655

 

 

8. Opis reakcji zachodzącej w szkle wodnym w wyniku zmiany jego pH.

 

Do badanej próbki szkła wodnego dodawaliśmy kwas HCl w niewielkich ilościach, w ten sposób zmienialiśmy jego pH na kwaśmy odczyn. Po pewnym czasie dodawania zauważyć możemy powolne przeobrażania się szkła wodnego w „żel”. Po dodaniu odpowiedniej ilości kwasu HCl szkło wodne przeobraziło się w ciało stałe. Proces jest również odwracalny po dodaniu zasady, pH również się zmieni. Te doświadczenie ma ścisły związek z  mechanizmem wiązania szkła wodnego. Mechanizm wiązania szkła wodnego polega na jego procesie koagulacji tj. przeobrażenia się z fazy zolowej w żelową. Koagulacja szkła wodnego powoduje, że zmienia ono swoja postać z cieczy na ciało stałe (bezpostaciowy osad o dużej powierzchni). Po dodaniu kwasu HCl zmieniliśmy pH, przyśpieszyliśmy proces przeobrażania się szkła wodnego z postaci z cieczy w ciało stałe.

---