Grupa	Zespół	Ćwiczenie	Data	Ocena
22	8	7	23.05.2000
Imię i nazwisko		Temat ćwiczenia
Edyta Błaż Maria Borzęcka Joanna Jarosz		DESTYLACJA

1. Wstęp teoretyczny

Prężność pary nad ciekłym roztworem przedstawia się w układzie p = f(x), gdzie na osi odciętych znajduje się ułamek molowy składnika drugiego, a na osi rzędnych - sumaryczna prężność pary nad cieczą. Jeżeli roztwór jest doskonały, to spełnia prawo Raoulta. W takim przypadku wykres zależności p (x) jest linią prostą. W przypadku roztworów innych niż doskonałe sumaryczna prężność pary nad roztworem jest większa (dodatnie odchylenia od prawa Raoulta) lub mniejsza (ujemne odchylenia) niż wynikało by to z prawa Raoulta. Czasami odchylenia te są tak duże, że krzywa prężności pary jako funkcja składu wykazuje ekstremum (roztwory takie nazywane są azeotropami).

Destylacja jest to proces fizykochemiczny, który polega na ogrzewaniu roztworu wieloskładnikowego, w celu jego rozdzielenia, do jego temperatury wrzenia pod stałym ciśnieniem i skraplaniu par pozostających w równowadze z wrzącą cieczą. Destylację można stosować do rozdzielania składników jeżeli skład pary różni się od składu cieczy. W trakcie destylacji skraplana para wzbogaca się w składnik bardziej lotny, a pozostała ciecz w składnik mniej lotny.

W celu wyznaczenia krzywych równowagowych ciecz - para dla roztworów doskonałych w układzie dwuskładnikowym, należy w odpowiednim aparacie destylacyjnym doprowadzić do ustalenia się równowagi ciecz - para i pobrać, w stanie równowagi, próbki cieczy i destylatu (który posiada skład pary charakterystyczny dla danej temperaturze). Skład fazy ciekłej i fazy gazowej wyznacza się przez pomiar współczynnika załamania światła na refraktometrze i odczytanie odpowiadającego mu składu na odpowiedniej krzywej. Aby sporządzić diagram fazowy ciecz - para w badanym układzie (wykres zależności temperatury wrzenia od składu wrzącej cieczy - tzw. rybkę) należy przeprowadzić pomiary dla co najmniej trzech mieszanin.

2. Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia było wyznaczenie krzywej równowagowej ciecz - para w układzie heksan - toluen.

3. Zadane parametry

roztwór I - 40 cm³ mieszaniny heksan - toluen o nieznanym składzie

roztwór II - 30 cm³ roztworu I + 10 cm³ toluenu

roztwór III - 15 cm³ roztworu I + 25 cm³ heksanu

ciśnienie zewnętrzne p_z = 751 mmHg

temperatura wrzenia toluenu (760 mmHg) = 110,6°C

temperatura wrzenia heksanu (760mmHg) = 68,7 °C

4. Sposób wykonania ćwiczenia

Do kolby zestawu destylacyjnego wlano 40 cm³ roztworu I i doprowadzono układ do wrzenia przez zwiększenie napięcia na autotransformatorze. Wcześniej sprawdzono poprawność działania układu chłodzenia i ustawienia zaworu trójdrożnego. Po ustaleniu się temperatury na termometrze ( po około 15 minutach od rozpoczęcia prowadzenia procesu) odczytano temperaturę wrzenia cieczy z dokładnością do 0,1°C. Następnie pobrano próbki skroplonego destylatu (przez podstawienie naczyńka pod odpływ destylatu i ustawienie zaworu trójdrożnego w pozycji odcinającej przepływ destylatu do zbiornika aparatu) i cieczy wrzącej (przez podstawienie naczyńka pod odpływ cieczy wrzącej i otwarcie zaworu spustowego). Po wykonaniu danej serii pomiarowej wyłączano autotransformator i ochładzano aparat przed wykonaniem następnych pomiarów, które przeprowadzano w analogiczny sposób jak dla roztworu I. Stężenia poszczególnych próbek oznaczono metodą refraktomeryczną.

5. Wyniki pomiarów

roztwór	temperatura wrzenia [°C]	nd pary	nd cieczy	ytoluenu w parze	xtoluenu w cieczy	[mmHg] (z wykresu =f(T))	yt =
I	77,8°	1,3938	1,4490	0,235	0,620	333,33	0,275
II	83,0°	1,4085	1,4620	0,325	0,715	388,89	0,370
III	71,0­°	1,3818	1,4021	0,095	0,275	255,56	0,093

temperatura wrzenia toluenu (751mmHg) = 100,2°C

temperatura wrzenia heksanu (751 mmHg) = 68,3°C

Na podstawie dołączonego do sprawozdania wykresu równowagowego ciecz - para dla układu toluen - heksan można stwierdzić, że toluen ma wyższą niż heksan temperaturę wrzenia, czyli w badanym układzie jest substancją mniej lotną.

1

---