Data wykonania: 16.03.2010r.		Dr inż. Magdalena Frańska
Data oddania: 23.03.2010r.	Ćw. Nr 5; Rozdział metodą chromatografii bibułowej	Ocena:

I. Wstęp teoretyczny:

Chromatografia - to technika analityczna lub preparatywna służąca do rozdzielania lub badania składu mieszanin związków chemicznych.

W zależności od rodzaju substancji w której rozpuszcza się badaną mieszaninę rozróżnia się następujące techniki chromatograficzne:

-chromatografia cieczowa - w której substancją jest jakiś ciekły rozpuszczalnik

-chromatografia gazowa - w której substancją jest gaz (zwykle wodór lub hel

-chromatografia nadkrytyczna - w której substancją jest gaz w stanie nadkrytycznym.

Chromatografia bibułowa - to rodzaj chromatografii cieczowej. Metoda głównie analityczna, lecz także preparatywna, służąca do oczyszczania i identyfikacji mieszanin związków chemicznych. Fazę rozdzielczą stanowi specjalna bibuła chromatograficzna, o wysokiej czystości i określonych parametrach.

Proces odbywa się w odpowiednim szczelnym naczyniu tzw. komorze chromatograficznej. Po zakończeniu rozwijania otrzymuje się plamy (lub pasma) chromatograficzne poszczególnych składników (lub frakcji), które uwidacznia się, np. przez przeprowadzenie reakcji barwnych (tzw. wywoływanie chromatogramu), obserwację w świetle nadfioletowym itp.

II. Przebieg i opracowanie ćwiczenia.

1.1 Po dodaniu do probówki zawierającej badaną mieszaninę paru kropli AgNO₃ nie zauważono zmian. Osad się nie wytrącił, zatem badana substancja nie zawiera jonów chlorkowych.

1.2. Probówkę z badaną mieszaniną zakwasiliśmy kwasem H₂SO₄ i dodaliśmy 1,5 cm³ CCl₄ następnie dodawaliśmy kilka kropel wody chlorowej energicznie wstrząsając po każdej kropli. Najpierw pojawiło się fioletowe zabarwienie, które po dodaniu dalszych porcji wody chlorowej znikło, a następnie przeszło w żółte zabarwienie.

Zaszły reakcje chemiczne:

1.3. Do kolejnej probówki wprowadziliśmy ok. 1cm³ badanej mieszaniny i ok. 1cm³ roztworu Fe³⁺, następnie intensywnie wstrząsaliśmy aż roztwór zmienił barwę na krwisto-czerwony.

Zabarwienie świadczy o obecności jonów SCN^-.

Zaszła reakcja chemiczna:

2. Wartość R_f analizowanej mieszaniny i wzorców:

R_f = D_s / D_r

R_f - współczynnik retencji,

D_s - droga która przebyła substancja,
D_r - droga którą przebył rozpuszczalnik

Wartość R_f dla wzorców:

Dla:

- Cl^- - brak reakcji potwierdzających zawartość jonów chlorkowych w mieszaninie

- Br ­^- - R_f = 7/10,6 = 0,66

- I^- - R_f­ = 7,5/10,6 = 0,71

- SCN^- - R_f = 8,5/10,6 = 0,8

Wartość R_f analizowanej mieszaniny:

Dla:

- Cl^- - brak możliwości obliczenia, nie zauważono plamy nad miejscem naniesienia jonów.

- Br ­^- - R_f = 7,2/10,6 = 0,68

- I^- - R_f­ = 8,0/10,6 = 0,75

- SCN^- - R_f = 8,8/10,6 = 0,83

3. Analizowana mieszanina składa się z trzech jonów J^-, Br^-, SCN^-

Wykrywanie jonów w mieszaninie bez rozdziału		Wykrywanie jonów w mieszaninie po rozdziale metodą chromatografii bibułowej
wady	zalety	wady	zalety
-z powodu obecności innych jonów w roztworze mogą zajść mylne reakcje -duży stopień skomplikowania	- wykrywanie jonów w mieszaninie bez rozdziału jest metodą dokładną - zajmuje mniej czasu	-pracochłonna -zajmuje dużo czasu -metoda ta jest bardzo trudna w wykonaniu	-pozwala w prosty sposób podzielić składniki mieszaniny

4. Wady i zalety wykrywania jonów w mieszaninie bez rozdziału i po rozdziale metodą chromatografii bibułowej.

III. Wnioski

Chromatografia jest prostym sposobem rozdziału mieszanin i identyfikacji ich składników, jednakże jest również bardzo pracochłonna.

Analiza wykrywania jonów w mieszaninie, zajmuje mniej czasu jednakże w tym przypadku powinniśmy podejrzewać jakie jony powinny być w badanej mieszaninie.

W trakcie wykrywanie jonów bez rozdziału udało się nam wykryć następujące jony J^-, Br^-, SCN^-. Podczas przeprowadzania chromatografii bibułowej po porównaniu wartości R_f udało nam się wykryć jony J^-, Br^-, SCN^- .

---